异噁唑化合物及其中间体的制备方法技术

本发明专利技术涉及除草剂领域，公开了一种异噁唑化合物及其中间体的制备方法。本发明专利技术的异噁唑中间体化合物的制备方法包括：在碱存在下，在第一有机溶剂存在下，使式(1)所示结构的化合物及其烯醇式互变异构体与式(2)所示结构的甲酸酯进行接触反应，得到式(3)所示结构的异噁唑中间体化合物及其异构体，式中，R1为氯、硝基、甲硫基、甲磺基或甲基亚磺基，R2为C1

【技术实现步骤摘要】
异噁唑化合物及其中间体的制备方法


[0001]本专利技术涉及除草剂领域，具体涉及一种异噁唑化合物及其中间体的制备方法。

技术介绍

[0002]下式异噁唑化合物是异噁唑草酮的重要中间体，经氧化反应即可得到异噁唑草酮。
[0003][0004]异噁唑化合物是合成异噁唑草酮的重要中间体，因此，寻找绿色环保，成本低廉，操作简便的制备方法，对上述除草剂的工业化生产具有重要的意义。
[0005]目前上式异噁唑化合物通过以下路线制备得到。
[0006][0007]但是上述工艺中存在较多缺点，例如该反应使用价格较高的原甲酸三乙酯、醋酸酐或者乙酸，需要在较高的温度进行反应条件剧烈，并且有大量的乙酸和乙酸乙酯副产物需要处理，在反应结束后需要用高温高真空将副产物蒸馏出来，操作繁琐，安全风险高，成本较高，容易产生大量的焦油，影响产物的纯度和收率。
[0008]因此，急需一种成本低、反应条件相对温、安全风险低，减少了大量废酸等副产物的生成、操作简便，且产物收率和纯度也高的异噁唑化合物的制备方法。

技术实现思路
<br/>[0009]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种异噁唑中间体化合物的制备方法，其特征在于，该方法包括：在碱存在下，在第一有机溶剂存在下，使式(1)所示结构的化合物及其烯醇式互变异构体与式(2)所示结构的甲酸酯进行接触反应，得到式(3)所示结构的异噁唑中间体化合物及其异构体，式中，R1为氯、硝基、甲硫基、甲磺基或甲基亚磺基，R2为C1-C6的烷基。2.一种异噁唑化合物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤，1)在碱存在下，在第一有机溶剂存在下，使式(1)所示结构的化合物及其烯醇式互变异构体与式(2)所示结构的甲酸酯进行接触反应，得到式(3)所示结构的异噁唑中间体化合物及其异构体；2)在第二有机溶剂存在下，使式(3)所示结构的异噁唑中间体化合物及其异构体与羟胺进行环化反应，得到式(4)所示结构的异噁唑化合物，式中，R1为氯、硝基、甲硫基、甲磺基或甲基亚磺基，R2为C1-C6的烷基。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，R1为甲硫基、甲磺基或甲基亚磺基，R2为甲基、乙基或丙基。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，式(1)所示结构的化合物及其烯醇式互变异构体与所述碱的摩尔比为1：1-4，优选为1：1-2；优选地，所述碱为甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、异丙醇钠、叔丁醇钠、氢化钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾和四丁基溴化铵中的一种或几种；优选地，所述碱为甲醇钠、乙醇钠、氢化钠、氢氧化钠和叔丁醇钠中的一种或多种；优选地，所述碱为叔丁醇钠。5.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫涛，王磊，赵永长，王龙，潘俊辛，孙自培，郑亚彬，
申请(专利权)人：北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：