一种高纯超细硅微粉的制备方法技术

本发明专利技术提供一种高纯超细硅微粉的制备方法，属于电子封装材料制备技术领域，将粒径在13

【技术实现步骤摘要】
一种高纯超细硅微粉的制备方法


[0001]本专利技术涉及电子封装材料制备
，具体涉及一种高纯超细硅微粉的制备方法。

技术介绍

[0002]球形硅微粉是指颗粒个体呈球形，主要成分为二氧化硅的无定形石英粉体材料，为白色粉末，因纯度高、颗粒细、介电性能优异、热膨胀系数低、热导率高等优越性能而具有广阔的发展前景；球形硅微粉主要用于应用于大规模集成电路封装中覆铜板以及环氧塑封料填料，在航空、航天、涂料、催化剂、医药、特种陶瓷及日用化妆品等高新
也有应用。
[0003]随着微电子工业的迅猛发展，大规模、超大规模集成电路对封装材料的要求越来越高，不仅要求其超细，而且要求高纯度，特别是对于颗粒形状提出球形化要求。球形表面流动性好，与树脂搅拌成膜均匀，树脂添加量小，并且流动性最好，粉的填充量可达到最高，重量比可达90.5％。因此，球形化意味着硅微粉填充率的增加，硅微粉的填充率越高，其热膨胀系数就越小，导热系数也越低，就越接近单晶硅的热膨胀系数，由此生产的电子元器件的使用性能也越好。其次，球形化制成的塑封料应力集中最小，强度最高，当角形粉的塑封本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯超细硅微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将粒径在13
‑
15μm的硅微粉与粒径在2.5
‑
3.5μm的硅微粉按重量比(3
‑
4)：1混合，得到混合硅微粉；(2)将所述混合硅微粉分散在盐酸溶液中，加入溶液体积0.1
‑
1％的质量浓度为30％的过氧化氢溶液，低速搅拌过夜后，滤出沉淀并以去离子水洗涤至中性，得到第一硅微粉；(3)称取3
‑
氨丙基三乙氧基硅烷并溶解在无水乙醇中，得到浓度在1
‑
3wt.％的溶液，加入1％体积的去离子水，混合搅拌均匀后加入所述第一硅微粉，低速搅拌反应过夜，滤出并以无水乙醇洗涤，干燥后得到第二硅微粉；(4)将所述第二硅微粉分散在甲苯或二甲苯中，加入3
‑
溴
‑2‑
溴甲基丙酸，经通氮脱气后加入五甲基二乙烯三胺，再次通氮脱气，然后在室温下搅拌反应8
‑
12h，反应完成后滤出洗涤并分散在二甲基甲酰胺中，加入叠氮化钠，升温至90
‑
110℃并保温搅拌反应24
‑
30h，反应完成后冷却至室温，滤出洗涤并再次分散在二甲基甲酰胺中，在冰水浴下条件下，加入丙炔酸，再加入4
‑
二甲氨基吡啶作催化剂，待搅拌混合至体系温度稳定，边搅拌边搅拌滴加N,N
‑
二异丙基碳二亚胺，滴加完成后将反应体系继续在冰水浴下搅拌反应8
‑
12h，反应完成后恢复至室温，加入氨基化笼形倍半硅氧烷，继续搅拌反应1
‑
3h后滤出，洗涤干燥后制得第三硅微粉；其中，所述第二硅微粉与所述3
‑
溴
‑2‑
溴甲基丙酸、所述五甲基二乙烯三胺的质量比例为100：(3
‑
5)：(2.6
‑
3.2)；所述第二硅微粉与所述叠氮化钠、所述丙炔酸、所述4
‑
二甲氨基吡啶、所述N,N
‑
二异丙基碳二亚胺、所述氨基化笼形倍半硅氧烷的质量比例为100：(2.6
‑
3.6)：(1
‑
1.2)：(0.1
‑
0.14)：(2.3
‑
2.5)；(5)将所述第三硅微粉转入高温炉中进行高温热处理，待冷却至室温后制得所述高纯超细硅微粉。2.根据权利要求1所述的一种高纯超细硅微粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述硅微粉的制备方法包括以下步骤：S1、选用SiO2含量在99.5
‑
99.9％的天然石英砂作为原料，水洗除去表面的灰尘和杂质，加...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱兰昌，李永洋，
申请(专利权)人：连云港淼晶硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：