一种检测气溶胶基质中甜味剂的方法技术

本发明专利技术涉及一种检测气溶胶基质中甜味剂的方法，按照抽吸方案抽吸电子烟，用剑桥滤片捕集电子烟气溶胶，再用超纯水振荡萃取甜味剂，然后使用预处理过的固相萃取柱对萃取液进行净化，弃去流出液，收集淋洗液，用氮吹仪浓缩，再通过0.22μm滤膜过滤，用于高效液相色谱检测的待测液。样品前处理使用超纯水萃取，操作简便，成本低，减少溶剂的使用，对环境友好，净化后的样品纯净度较高，适用于测定气溶胶中甜味剂的前处理。甜味剂的前处理。甜味剂的前处理。

【技术实现步骤摘要】
一种检测气溶胶基质中甜味剂的方法


[0001]本专利技术涉及有机化合物检测领域，特别是涉及一种检测气溶胶基质中甜味剂的方法。

技术介绍

[0002]甜味剂是赋予食品甜味的功能性食品添加剂。我国食品添加剂相关标准允许使用10余种合成甜味剂，并规定了其在不同食品中的使用限量。我国电子商会团体标准T/CECC2—2021，明确规定了雾化液中禁止添加的甜味剂有安赛蜜、阿斯巴甜、糖精钠、甜菊糖，但并未禁止其它甜味剂的添加，电子烟在雾化的过程中，甜味剂也会随之雾化，为检测气溶胶中甜味剂的含量，研究气溶胶中甜味剂的前处理方法，实际检测应用的需要。本方法使用超纯水萃取甜味剂，减少溶剂的使用，成本低，对环境友好。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种用于检测气溶胶基质中甜味剂的方法。本专利技术的样品前处理使用超纯水萃取，操作简便，成本低，减少溶剂的使用，对环境友好，净化后的样品纯净度较高，适用于测定电子烟气溶胶中甜味剂的前处理。
[0004]本专利技术的一种用于检测电子烟气溶胶中甜味剂的前处理方法具体技术方案如下：
[0005](1)抽吸方案：
[0006][0007][0008](2)按照抽吸方案抽吸电子烟，用剑桥滤片捕集电子烟气溶胶。
[0009](3)甜味剂萃取：使用一定量体积的萃取剂，振荡萃取剑桥滤片中的甜味剂30min。
[0010](4)固相萃取柱预处理：先加4～10mL甲醇对柱子进行活化，再加4～10mL水进行平衡，使柱子上筛板保留少部分水。/>[0011](5)萃取液纯化：移取1～10mL萃取液上样，弃去从柱子下筛板流下的溶液，再使用6～10mL甲醇进行淋洗，收集淋洗液。于70℃条件下将淋洗液氮吹浓缩至1～5mL，通过0.22μm滤膜过滤，用于高效液相色谱检测的待测液。
[0012]所述的甜味剂包括安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、新橙皮
甙二氢查尔酮、纽甜、甜菊糖苷中的一种或多种。
[0013]所述的剑桥滤片直径为φ44mm。
[0014]所述的萃取剂为超纯水，萃取剂的用量为10～50mL。
[0015]所述的固相萃取柱为C18硅胶键合固相萃取柱，其填料含量为200～500mg。
[0016]以下做进一步具体说明：
[0017](1)气溶胶捕集
[0018]采用抽吸方案对10种电子烟样品进行抽吸100口，分别采用剑桥滤片及2级串联吸收瓶捕集气溶胶中的甜味剂，吸收瓶中分别加入20mL超纯水。抽吸完毕后，用20mL超纯水振荡萃取剑桥滤片中的甜味剂30min，用300mg C18硅胶键合固相萃取柱对5mL萃取液进行净化，净化液与吸收瓶中的捕集液，用高效液相色谱分析测定。结果发现剑桥滤片对甜味剂的捕集率约为100％，二级串联吸收瓶没有捕集到甜味剂。结果如表1所示。
[0019]表1 剑桥滤片及2级串联吸收瓶对甜味剂的捕集结果
[0020][0021]注：N.D.表示未检出
[0022](2)萃取剂选择
[0023]根据甜味剂易溶于水、甲醇和乙醇的溶解性质，对比水、甲醇、乙醇对甜味剂的萃取效果，从萃取结果发现，甲醇和乙醇对甜味剂的萃取效果均不及超纯水。
[0024]采用抽吸方案对上述同样10种电子烟样品进行抽吸100口，分别采用剑桥滤片捕集气溶胶中的甜味剂。抽吸完毕后，用20mL甲醇振荡萃取剑桥滤片中的甜味剂30min，用300mg C18硅胶键合固相萃取柱对5mL萃取液进行净化，净化液用高效液相色谱分析测定。结果如表2所示。
[0025]表2 甲醇对甜味剂的萃取结果
[0026][0027]注：N.D.表示未检出
[0028]采用抽吸方案对上述同样10种电子烟样品进行抽吸100口，分别采用剑桥滤片捕集气溶胶中的甜味剂。抽吸完毕后，用20mL乙醇振荡萃取剑桥滤片中的甜味剂30min，用300mg C18硅胶键合固相萃取柱对5mL萃取液进行净化，净化液用高效液相色谱分析测定。结果如表3所示。
[0029]表3 乙醇对甜味剂的萃取结果
[0030][0031]注：N.D.表示未检出
[0032](3)萃取时间选择
[0033]采用抽吸方案对上述同样10种电子烟样品进行抽吸100口，分别采用剑桥滤片捕集气溶胶中的甜味剂。抽吸完毕后，用20mL超纯水分别振荡萃取剑桥滤片中的甜味剂10min、20min、30min、40min、50min。用300mg C18硅胶键合固相萃取柱对5mL萃取液进行净化，得净化液。净化液用高效液相色谱分析测定。结果发现，萃取时间30min最为合适。结果如表4所示。
[0034]表4 不同萃取时间对甜味剂的萃取结果
[0035][0036](4)固相萃取柱提纯
[0037]采用抽吸方案对上述同样10种电子烟样品进行抽吸100口，分别采用剑桥滤片捕集气溶胶中的甜味剂。抽吸完毕后，用20mL超纯水振荡萃取剑桥滤片中的甜味剂30min。用300mg C18硅胶键合固相萃取柱对5mL萃取液进行净化，得净化液。萃取液和净化液同时用高效液相色谱分析测定其中的甜味剂和烟油基质(丙三醇、丙二醇)。结果发现，固相萃取柱既不影响甜味剂的测定结果，又可减少萃取液中醇类基质的含量。结果如表5和表6所示。
[0038]表5 萃取液和净化液中甜味剂的测定结果
[0039][0040]表6 萃取液和净化液中醇类基质的测定结果
[0041][0042]实验证明，剑桥滤片可将气溶胶中微量的甜味剂全部捕集，剑桥滤片中甜味剂的萃取使用超纯水即可完成，用固相萃取柱对萃取液进行提纯，可降低醇类等干扰物质的含量，减少对仪器的污染，同时消减基质干扰。
[0043]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0044](1)本专利技术所述的一种用于检测电子烟气溶胶中甜味剂的前处理方法，使用超纯水萃取，操作简便，减少溶剂的使用，成本低，对环境友好；
[0045](2)本专利技术所述的一种用于检测电子烟气溶胶中甜味剂的前处理方法，使用固相萃取柱净化萃取液，净化后的样品纯净度较高，适用于测定电子烟气溶胶中甜味剂的前处理。
附图说明
[0046]为了更清楚地说明本申请实施方式中的技术方案，下面将对实施方式描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0047]图1显示为本方法前处理流程。
具体实施方式
[0048]下面结合附图和实施方式，对本申请作进一步的详细描述。特别指出的是，以下实施方式仅用于说明本申请，但不对本申请的范围进行限定。同样的，以下实施方式仅为本申请的部分实施方式而非全部实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施方式，都属于本申请保护的范围。
[0049]本申请中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测气溶胶基质中甜味剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：a.制定抽吸方案，按照抽吸方案抽吸气溶胶基质，用剑桥滤片捕集气溶胶。b.使用一定量体积的萃取剂，振荡萃取剑桥滤片中的甜味剂。c.先加甲醇对柱子进行活化，再加水进行平衡，使柱子上筛板保留少部分水。d.移取萃取液上样，弃去从柱子下筛板流下的溶液，再使用甲醇进行淋洗，收集淋洗液。于70℃条件下将淋洗液氮吹浓缩，然后通过滤膜过滤，用于高效液相色谱检测的待测液。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述抽吸方案如下：每口持续时间3.0s
±
0.1s每口抽吸体积...

【专利技术属性】
技术研发人员：张倩，谢晓敏，陈跃勇，
申请(专利权)人：深圳市吉迩科技有限公司，
类型：发明
国别省市：