一种铁皮枫斗提取物及其制备方法技术

公开了一种铁皮枫斗提取物的制备方法，包括：将铁皮枫斗水滑石分散物置于超临界萃取罐中进行超临界萃取分离；粗产品使用纤维素柱进一步纯化，分别使用蒸馏水和不同浓度的食盐溶液依次梯度洗脱，收集合并洗脱液。本发明专利技术的铁皮枫斗提取物不仅多糖得率较高，同时DPPH自由基清除率更高，多糖纯度更高。多糖纯度更高。

【技术实现步骤摘要】
一种铁皮枫斗提取物及其制备方法


[0001]本专利技术属于生物活性物提取
；涉及一种铁皮枫斗提取物及其制备方法；更具体地，涉及一种使用超临界技术提取铁皮枫斗生物活性物的方法以及所述方法得到的铁皮枫斗生物活性物。

技术介绍

[0002]铁皮枫斗是兰科植物铁皮石斛的干燥茎。铁皮枫斗的药用用途在众多中医药典籍有所记载。铁皮枫斗具有益胃生津，滋阴清热之功效，用于阴伤津亏，口干烦渴，胃阴不足，食少千呕，病后虚热不退，阴虚火旺，骨蒸劳热，目暗不明，筋骨痿软等症。
[0003]铁皮枫斗成分复杂多样，包括多糖、色素、蛋白和氨基酸、生物碱和其他物质。多糖是铁皮枫斗中的主要成分，也是影响铁皮枫斗产品质量的重要控制指标。许多科研者致力于研究多糖，目前关于多糖种类、多糖的分离纯化方法、多糖的分子量、多糖的单糖组成分析和链接方式等研究报道很多。多糖作为铁皮枫斗的主要生物活性物，提高铁皮枫斗多糖的得率、研究多糖的组成结构与药效药理作用关系和加强多糖的生物活性具有重要意义。
[0004]国内外对于石斛多糖的研究中，石斛多糖的提取方法以水提醇沉法、酶法提取、超声波辅助提取、微波辅助提取和超临界萃取等方法。但传统的水提醇沉法步骤繁多，影响多糖的提取率，而且通过酸碱处理原料可能会破坏多糖结构从而影响多糖的活性。酶法提取的水溶液活性不稳定，导致多糖得率不稳定，水溶液pH值对提取效果影响很大。超声波和微波辅助提取虽然有助于提高提取效率，但部分研究表明上述手段导致多糖结构受影响或发生降解。超临界萃取提取效率高，无溶剂残留；但是存在纯度不高的缺陷。
[0005]中国专利申请公开CN101735888A公开了一种铁皮石斛花挥发油的提取方法，其特征采用超临界CO2萃取，并对萃取条件进行了优化，得出铁皮石斛花最优的超临界CO2萃取条件为温度为45℃，压力为30MPa，流速15kg/kg
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h。该法较传统提取方法具有操作简单、外观色泽好、提取量高等诸多优点。
[0006]中国专利申请公开CN111388389A公开了一种适用于面膜的铁皮石斛浓缩液制备工艺，涉及铁皮石斛加工
所述适用于面膜的铁皮石斛浓缩液的制备工艺包括：原料选择、原料打浆、保温酶解、超声均质、超临界二氧化碳处理、过滤除杂、脱色离心、浓缩处理等步骤。该专利技术采用酶解、均质、超临界二氧化碳萃取、过滤、离心等步骤有效提升对铁皮石斛的萃取率，提升萃取液中有效成分的含量，同时减少有效成分的损失。
[0007]然而，现有方法仍然存在多糖得率和纯度不高的缺陷。
[0008]因此，迫切需要在现有方法的基础上，进一步研究出一种多糖得率和纯度较高的铁皮枫斗提取物及其制备方法。

技术实现思路

[0009]本专利技术目的是克服现有技术的不足，提供一种多糖得率和纯度较高的铁皮枫斗提取物及其制备方法。
[0010]为实现上述目的，一方面，本专利技术提供了一种铁皮枫斗提取物的制备方法，包括以下步骤：将100
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200目的铁皮枫斗细粉与水滑石混合，得到铁皮枫斗水滑石分散物；将所述铁皮枫斗水滑石分散物置于超临界萃取罐中进行超临界萃取分离；收集萃取分离物，真空干燥，得到粗产品；粗产品使用纤维素柱进一步纯化，分别使用蒸馏水和不同浓度的食盐溶液依次梯度洗脱，收集合并洗脱液；浓缩装入透析袋在蒸馏水中透析6
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72h；浓缩后，冷冻干燥，得到产品。
[0011]根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述水滑石的化学式为Mg6Al2(CO3)(OH)
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4H2O，平均粒径约3μm。
[0012]根据本专利技术所述的制备方法，其中，其中，所述水滑石与铁皮枫斗细粉的重量比为(1.0
‑
1.6):1。
[0013]根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述超临界流体为10
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25wt%无水乙醇和75
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90wt%CO2。
[0014]根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述萃取分离条件为：萃取压力为20
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40MPa，萃取温度为30
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50℃，超临界流体流量为10
‑
30kg/h。
[0015]根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述萃取分离时间为60
‑
180min。
[0016]根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述纤维素柱为DEAE
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52纤维素柱。
[0017]根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述不同浓度的食盐溶液为0.1M食盐溶液、0.2M食盐溶液和0.4M食盐溶液。
[0018]根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述透析袋的截留分子量为7000。
[0019]另一方面，本专利技术还提供了一种根据本专利技术所述制备方法得到的铁皮枫斗提取物。
[0020]不希望局限于任何理论，根据本专利技术所述的铁皮枫斗提取物不仅多糖得率较高，同时DPPH自由基清除率更高，接近于阳性对照的Vc；意味着多糖纯度更高。
具体实施方式
[0021]应理解，本专利技术的具体实施方式仅用于阐释本专利技术的精神和原则，而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术的技术方案作出各种改动、替换、删减、修正或调整，这些等价技术方案同样落于本专利技术权利要求书所限定的范围。
[0022]实施例1：将干燥的铁皮枫斗粉碎，过150目筛，得到铁皮枫斗细粉。按照料液比1:3（g/mL），将铁皮枫斗细粉与95%乙醇混合，60℃条件下回流8h，得到铁皮枫斗乙醇分散液。将水滑石（Mg6Al2(CO3)(OH)
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·
4H2O，平均粒径约3μm；CAS：11097
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‑
9，Merck公司）加入到铁皮枫斗乙醇分散液中，充分混合均匀；其中，水滑石与铁皮枫斗细粉的重量比为1.4:1。减压蒸馏去除溶剂，得到铁皮枫斗水滑石分散物。将500g铁皮枫斗水滑石分散物置于超临界萃取罐中进行超临界萃取分离，超临界流体为15wt%无水乙醇+85wt%CO2。萃取分离条件为：萃取压力为30MPa，萃取温度为40℃，超临界流体流量为20kg/h。萃取分离时间为90min，收集萃取分
离物，真空干燥，得到粗产品。
[0023]将粗产品溶解于蒸馏水，配制成100g/L的粗产品溶液。过滤后使用DEAE
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52纤维素柱进一步纯化。分别使用蒸馏水、0.1M食盐溶液、0.2M食盐溶液和0.4M食盐溶液梯度洗脱，洗脱流速为0.2mL/min。收集合并洗脱液，浓缩装入透析袋（截留分子量为7000）在蒸馏水中透析24h。浓缩后，冷冻干燥，得到产品。
[0024]实施例2：将干燥的铁皮枫斗粉碎，过150目筛，得到铁皮枫斗细粉。按照料液比1:3（g/mL），将铁皮枫斗细粉与95%乙醇混合，60℃条件下回流8h，得到铁皮枫斗乙醇分散液。将水滑石（Mg6Al2(CO3)(OH)<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铁皮枫斗提取物的制备方法，包括以下步骤：将100
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200目的铁皮枫斗细粉与水滑石混合，得到铁皮枫斗水滑石分散物；将所述铁皮枫斗水滑石分散物置于超临界萃取罐中进行超临界萃取分离；收集萃取分离物，真空干燥，得到粗产品；粗产品使用纤维素柱进一步纯化，分别使用蒸馏水和不同浓度的食盐溶液依次梯度洗脱，收集合并洗脱液；浓缩装入透析袋在蒸馏水中透析6
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72h；浓缩后，冷冻干燥，得到产品。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述水滑石的化学式为Mg6Al2(CO3)(OH)
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4H2O，平均粒径约3μm。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，其中，所述水滑石与铁皮枫斗细粉的重量比为(1.0
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1.6):1。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述超临界流体为10
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【专利技术属性】
技术研发人员：王初，李繁荣，陈启宏，
申请(专利权)人：浙江长典药物技术开发有限公司，
类型：发明
国别省市：