孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂及其制备方法和应用，该制备方法包括将过硫酸铵处理后活性炭经镁盐改性，得到改性后活性炭，以所述改性后活性炭为载体负载Pd，得到孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂。此外，本发明专利技术还提供一种采用上述制备方法制备得到的催化剂，以及利用该催化剂合成孕烯醇酮醋酸酯的方法。本发明专利技术通过将过硫酸铵处理后活性炭经镁盐改性，得到改性后活性炭，以所述改性后活性炭为载体负载Pd，得到孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂，在该催化剂作用下的醋酸双烯醇酮酯合成孕烯醇酮醋酸酯反应中，收率超过75.0％，具有高的反应性和活性。的反应性和活性。

【技术实现步骤摘要】
孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于有机合成
，具体涉及孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]孕烯醇酮醋酸酯又名3β
‑
羟基孕甾
‑5‑
烯
‑
20
‑
酮
‑3‑
醋酸酯，是甾体类药物黄体酮合成最关键的中间体，黄体酮是一种内源性类固醇和孕激素性激素，由女性的卵巢分泌，黄体酮含有21个碳原子的类固醇激素，是合成一切类固醇激素的中间产物，属于孕激素之一。
[0003]工业上制备孕烯醇酮醋酸酯通常是通过中间体醋酸双烯醇酮酯(又名3β
‑
羟基孕甾
‑
5,16
‑
二烯
‑
20
‑
酮
‑3‑
醋酸酯)合成制备孕烯醇酮醋酸酯(又名3β
‑
羟基孕甾
‑5‑
烯
‑
20
‑
酮
‑3‑
醋酸酯)，在一定条件下使本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂的制备方法，其特征在于，包括：将过硫酸铵处理后活性炭经镁盐改性，得到改性后活性炭，以所述改性后活性炭为载体负载Pd，得到孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂。2.根据权利要求1所述的孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括：步骤一、将活性炭于硝酸溶液中蒸煮，过滤，水洗，得到酸处理后活性炭；步骤二、60℃～80℃温度条件下，将步骤一所述酸处理后活性炭于过硫酸铵溶液中搅拌2h～4h，过滤，水洗，得到过硫酸铵处理后活性炭；步骤三、常温条件下，将步骤二所述过硫酸铵处理后活性炭置于镁盐溶液中搅拌1h～2h，过滤，得到改性后活性炭；步骤四、将步骤三所述改性后活性炭置于硝酸钯溶液中，搅拌30min～60min，搅拌过程控制体系pH为7～9，过滤，洗涤，得到催化剂前驱体；步骤五、还原步骤四所述催化剂前驱体，得到孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂。3.根据权利要求2所述的一种孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一所述硝酸溶液的质量为活性炭质量的8倍～10倍，所述硝酸溶液的质量百分浓度为3％～5％；步骤一所述活性炭的比表面积为700m2/g～1000m2/g；步骤一所述蒸煮的温度为80℃～100℃，蒸煮的时间为1h～2h；步骤一所述水洗为水洗至pH为6～8。4.根据权利要求2所述的一种孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二所述过硫酸铵溶液的质量为步骤一所述活性炭质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：翟康，王昭文，孙洁，张磊，李岳锋，
申请(专利权)人：西安凯立新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：