一种聚羧酸包裹黑磷的农药分散剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚羧酸包裹黑磷的农药分散剂及其制备方法，所述农药分散剂包括载体黑磷和包裹在黑磷上的聚羧酸，其中含聚羧酸的质量分数为30％～60％；遮光条件下将黑磷与聚羧酸以质量比1:30～50加入水中，制备成分散液，搅拌3

【技术实现步骤摘要】
一种聚羧酸包裹黑磷的农药分散剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种农药分散剂及其制备方法，特别涉及一种聚羧酸包裹黑磷的农药分散剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]分散剂是一种能防止粒子之间絮凝或聚集，起到分散并使粒子稳定化的物质，可确保药剂在水中具有较高的稳定性及悬浮率，从而提高药效。传统分散剂在分散介质中具有一定的分散稳定作用，但其容易从农药粒子表面脱附，对稳定分散农药粒子特别是长期储运效果存在较大的局限性。聚羧酸类分散剂是一种新型分散剂，具有很高的空间位阻和许多与农药粒子中酯基等官能团起锚定作用的羧基基团，能够牢固地吸附在农药粒子表面实现农药粒子的有效分散，并通过较大的空间位阻实现分散体系在长时间储运过程中的稳定，且其不含甲醛，对于获得稳定和高质量的剂型产品具有关键性作用。然而聚羧酸单独使用在硬水条件下易出现聚集现象，导致其在水和原药界面层分散效果不佳、使用效率低。

技术实现思路

[0003]专利技术目的：本专利技术旨在提供一种能提高农药分散性能的聚羧酸包裹黑磷的农药分散剂；本专利技术的另一目的是提供该农药分散剂的制备方法。
[0004]技术方案：本专利技术所述的聚羧酸包裹黑磷的农药分散剂，所述农药分散剂中包括载体黑磷和包裹在黑磷上的聚羧酸。
[0005]所述农药分散剂中聚羧酸的质量分数为30％～60％。
[0006]所述聚羧酸的分子量为1000～1500。聚羧酸的分子结构决定了其分散性能，作为结构因素之一的分子量反映了聚羧酸分子结构中的链段长度，通常分子量较大或较小的聚羧酸分散性性能较差，选择合适的分子量包裹率高，具有稳定的分散性。
[0007]所述聚羧酸包裹黑磷的农药分散剂的制备方法，包括如下步骤：
[0008](1)将黑磷和聚羧酸加入去离子水中，制备成分散液，其中黑磷与聚羧酸质量比为1:10～50。聚羧酸溶解在水中与黑磷充分接触，形成均匀的分散液。金属离子会与聚羧酸络合，且会插层黑磷纳米片，影响聚羧酸在黑磷上包裹，所以要选用去离子水，去除水中的金属离子。
[0009](2)搅拌3～7小时。搅拌反应过程中黑磷中的P＝O键能与聚羧酸中的H原子形成氢键结构，作为黑磷的的保护层，避免黑磷被氧化变质。
[0010](3)将体系升温至70～90℃，保温1～3小时。升温使黑磷充分被聚羧酸均匀包裹，避免黑磷出现团聚。
[0011](4)分离后，用去离子水清洗，100℃以下真空干燥，得到聚羧酸包裹黑磷的分散剂；干燥温度太高会损坏聚羧酸结构，影响聚羧酸包裹黑磷的效果。
[0012]所述步骤(1)～(3)均在遮光条件下进行。在光照下，黑磷表面会产生具有高反应活性的超氧根离子，使其被氧化变质，因此在黑磷被聚羧酸包裹之前需在遮光条件下进行
反应。
[0013]优选的，所述步骤(1)中，聚羧酸与黑磷的质量比为1:30～50。
[0014]优选的，所述步骤(2)中，搅拌反应时间为5～7小时。
[0015]优选的，所述步骤(3)中，体系升温温度为70～80℃，保温反应时间为2～3小时。
[0016]专利技术机理：黑磷是一种具有优异表面性能的材料，形态、热力学都比较稳定，并能提供强的静电及空间位阻，并可对农药活性成分起保护和稳定作用。将聚羧酸包裹在黑磷表面，一方面黑磷中的P＝O键能与聚羧酸中的H原子形成氢键结构，作为黑磷的的保护层，避免黑磷被氧化变质；另一方面黑磷纳米薄片较大的比表面积可有效提高聚羧酸在界面层的铺展效果，增强聚羧酸的分散效率。聚羧酸与黑磷的结合制得聚羧酸包裹黑磷的农药分散剂可充分提升聚羧酸的使用效果、减少聚羧酸用量并且提高分散体系的储运稳定性，从而有效提高农药粒子在水中的分散性和储运稳定性。
[0017]有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有如下显著优点：该农药分散剂通过将聚羧酸包裹在黑磷表面，由于纳米薄片较大的比表面积可避免聚羧酸的团聚，有利于聚羧酸在界面层的铺展作用，提高聚羧酸在界面层的富集效率并形成静电位阻进一步提高分散液的稳定性，同时黑磷纳米片层结构的悬浮作用能有效降低原药颗粒的沉降，提高农药配置后的稳定性和使用效率。
附图说明
[0018]图1为实施例2聚羧酸盐包裹黑磷的农药分散剂的透射电镜图；
[0019]图2为实施例2聚羧酸盐包裹黑磷的农药分散剂的傅里叶变换红外光谱图；
[0020]图3为实施例2聚羧酸盐包裹黑磷的农药分散剂的X射线衍射光谱图；
[0021]图4为实施例2聚羧酸盐包裹黑磷的农药分散剂的热重量分析图。
具体实施方式
[0022]下面结合附图对本专利技术的技术方案作进一步说明。
[0023]本专利技术所述的聚羧酸包裹黑磷的农药分散剂的制备方法，包括以下步骤：
[0024](1)称取0.1g的黑磷和1g的聚羧酸溶于100mL的去离子水中，将混合溶液超声30分钟；
[0025](2)搅拌3h；
[0026](3)将体系升温至70℃，保温3小时；
[0027](4)将反应后溶液8000rpm离心15分钟，用去离子水清洗两遍，100℃真空干燥。得到聚羧酸包裹黑磷的农药分散剂，含聚羧酸质量分数30％；
[0028]步骤(1)～(3)均在遮光条件下进行。
[0029]采用合成的聚羧酸包裹黑磷的农药分散剂制成质量分数30％的氟啶胺水悬浮剂，其中含氟啶胺质量分数30％，黄原胶质量分数10％，聚羧酸包裹黑磷的农药分散剂质量分数20％，其余为水。
[0030]实施例2
[0031]本专利技术所述的聚羧酸包裹黑磷的农药分散剂的制备方法，包括以下步骤：
[0032](1)称取0.1g的黑磷和3g的聚羧酸溶于100mL的去离子水中，将混合溶液超声30分
钟；
[0033](2)搅拌反应5h；
[0034](3)将体系升温至80℃，保温2小时；
[0035](4)将反应后溶液8000rpm离心15分钟，用去离子水清洗两遍，100℃真空干燥。得到聚羧酸包裹黑磷的农药分散剂，含聚羧酸质量分数45％；
[0036]步骤(1)～(3)均在遮光条件下进行。
[0037]采用合成的聚羧酸包裹黑磷的农药分散剂制成质量分数30％的氟啶胺水悬浮剂，其中含氟啶胺质量分数30％，黄原胶质量分数10％，聚羧酸包裹黑磷的农药分散剂质量分数20％，其余为水。
[0038]实施例3
[0039]本专利技术所述的聚羧酸包裹黑磷的农药分散剂的制备方法，包括以下步骤：
[0040](1)称取0.1g的黑磷和5g的聚羧酸溶于100mL的去离子水中，将混合溶液超声30分钟；
[0041](2)搅拌反应7h；
[0042](3)将体系升温至90℃，保温1小时；
[0043](4)将反应后溶液8000rpm离心15分钟，用去离子水清洗两遍，100℃真空干燥。得到聚羧酸包裹黑磷的农药分散剂，含聚羧酸质量分数60％；
[0044]步骤(1)～(3)均在遮光条件下进行本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚羧酸包裹黑磷的农药分散剂，其特征在于，所述农药分散剂中包括载体黑磷和包裹在黑磷上的聚羧酸。2.根据权利要求1所述的聚羧酸包裹黑磷的农药分散剂，其特征在于，所述农药分散剂中聚羧酸的质量分数为30％～60％。3.根据权利要求1所述的聚羧酸包裹黑磷的农药分散剂，其特征在于，所述聚羧酸的分子量为1000～1500。4.权利要求1所述聚羧酸包裹黑磷的农药分散剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将黑磷和聚羧酸加入去离子水中，制备成分散液，其中黑磷与聚羧酸质量比为1：10～50；(2)搅拌3～7小时；(3)将体系升温至70～90℃，保温1...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈健，代勇，章峻，王磊，蒋雪峰，何磊，田雨，胡朋朋，莫宏，
申请(专利权)人：南京师范大学，
类型：发明
国别省市：