一种测定含铑废渣中铑含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定含铑废渣中铑含量的方法，包括以下步骤：步骤1、对废铑渣进行有氧焙烧，然后经洗涤、烘干处理得到铑灰一；步骤2、对铑灰一进行还原处理，得到铑灰二；步骤3、向铑灰二中加入酸溶液，进行反应，得到含铑液体；步骤4、向所述含铑液体中加入强氧化剂进行反应，经后处理后定容，得到铑溶解液；步骤5、对铑溶解液中铑的浓度进行检测。本发明专利技术采用强酸和强氧化剂对含铑废渣进行直接溶解，与传统的盐酸/硫酸和过氧化物制备铑溶液的方法相比，这种方法对于残余高沸点杂质的消解更加完全，对于铑的溶解效率更高。并且，本发明专利技术所述方法简单高效，应用范围广，受干扰性少，测试结果重现性好。现性好。

【技术实现步骤摘要】
一种测定含铑废渣中铑含量的方法


[0001]本专利技术涉及铑测定方法，尤其涉及一种测定含铑废渣中铑含量的方法。

技术介绍

[0002]铑作为一种贵金属，能够制备成铑/膦络合均相催化剂应用于工业氢甲酰化反应中，而且在催化反应，甲醇羰基化制醋酸等领域也都有着重要的应用，然而铑催化剂在反应过程中会因为反应温度高、微量杂质中毒等原因失活，又因为铑的价格高昂，我国供应量有限，回收铑也就具有很重要的商业意义，废铑催化剂含铑废渣中铑含量的测定对于铑的回收有重要的价值。
[0003]目前分析废铑残渣铑含量的常用溶解方法有电化学溶解法、微波消解法以及合金活化溶解法等，其中合金活化溶解法的应用比较普及。这种方法是将锌、铝等金属与贵金属在高温下熔融合成合金，然后采用酸溶解得到贵金属盐溶液，再对贵金属盐溶液进行分析测定，这种分析方法过程复杂、分析速度慢而且干扰因素较多，而且在前处理过程中容易出现熔融反应不完全等因素影响分析结果，铑的测定值偏低等情况。
[0004]文献《醋酸酐生产用废铑催化剂中铑的测定》具体公开了：醋酸酐生产用废铑催化剂样品在密闭消解罐本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定含铑废渣中铑含量的方法，包括以下步骤：步骤1、对废铑渣进行有氧焙烧，然后经洗涤、烘干处理得到铑灰一；步骤2、对铑灰一进行还原处理，得到铑灰二；步骤3、向铑灰二中加酸溶液，进行反应，得到含铑液体；步骤4、向所述含铑液体中加入强氧化剂进行反应，经后处理后定容，得到铑溶解液；步骤5、对铑溶解液中铑的浓度进行检测。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述焙烧的温度为500～1100℃，时间为1～8小时；优选地，所述焙烧的温度为600～900℃，时间为3～5小时。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中，先采用煮沸的有机溶剂进行洗涤，再采用煮沸的水进行洗涤，并洗涤至水的pH值呈中性；优选地，所述有机溶剂选自水溶性有机溶剂，优选自有机醇。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述还原处理于氢气气氛下进行；优选地，所述还原处理的温度为600～1200℃，时间为3～8小时；更优选地，所述还原处理的温度为700～1000℃，时间为4～6小时。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤3中，所述酸溶液选自浓盐酸、浓硫酸和浓硝酸中的至少一种；优选地，向铑灰二中依次加入浓硫酸和浓硝酸。...

【专利技术属性】
技术研发人员：董岩，李坚，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，
类型：发明
国别省市：