一种MOFs衍生的中空锌钴硫化物电极材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种MOFs衍生的中空锌钴硫化物电极材料及其制备方法。包括，将锌盐和钴盐混合均匀，形成金属盐溶液；将2

【技术实现步骤摘要】
一种MOFs衍生的中空锌钴硫化物电极材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于电极材料
，具体涉及一种MOFs衍生的中空锌钴硫化物电极材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，日益严重的能源短缺危机和化石燃料燃烧对环境造成严重污染，开发清洁高效的可再生能源成为了解决能源枯竭和环境污染双重问题的根本，为了满足现代社会发展的迫切需求，不仅要发展清洁、可持续替代能源，更要发展先进、廉价并且环境友好的能量转换与储存装置。其中超级电容器作为一种新兴的储能设备，具有功率密度高、循环寿命长、充放电快等优点，但能量密度和传输速率较低、成本较高导致其广泛应用仍受到限制。由此可见，这些电化学存储设备的大规模应用仍然受到其电化学性能低下和成本高的制约，而这很大程度上取决于电活性材料的性能。影响超级电容器最主要的因素就是电极材料，故寻找理想的电极材料并通过改变实验条件控制材料的结构是提高超级电容器性能的有效途径。
[0003]金属化合物中的金属尖晶石结构硫化物已被证明显示出更好的导电性、机械和热稳定性。相比于单金属硫化物和相应的金属氧化物，混合金属硫化物由于其具有更高的电化学活性、丰富的氧化还原反应和两种金属离子的协同作用。此外，钴(Co)是常见的过渡金属元素，可形成多种金属硫化物，如CoS、CoS2、Co3S4，通过改进制备方法、掺杂负载、构建异质结等技术，可以有效提高钴基硫化物的电化学性能。目前，现有技术中尖晶石型钴基硫化物材料的研究，大多是镍钴或者铜钴等钴基硫化物材料，制备工艺繁杂，且金属硫化物电极材料虽然具有较高比容量，但在实际应用中，其电化学性能还是无法达到相关要求。
[0004]因此，本领域亟需一种钴基硫化物电极材料的制备方法，保证电极材料具有优良电化学性能的同时，实现制备流程简单，工艺易调节，从而提高生产效率。

技术实现思路

[0005]本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。
[0006]鉴于上述及现有技术中存在的问题，提出了本专利技术。
[0007]因此，本专利技术的目的在于提供一种MOFs衍生的中空锌钴硫化物电极材料及其制备方法。
[0008]为解决上述技术问题，根据本专利技术的一个方面，本专利技术提供了如下技术方案：一种MOFs衍生的中空锌钴硫化物电极材料，其特征在于：包括，
[0009]MOFs衍生的中空锌钴硫化物电极材料具有十二面体中空结构，其作为电极的比电容可达1213.1F/g。
[0010]一种MOFs衍生的中空锌钴硫化物电极材料的制备方法，其特征在于：包括，
[0011]将锌盐和钴盐在溶剂1中混合均匀，形成金属盐溶液；
[0012]将2
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甲基咪唑溶于溶剂1中，并将金属盐溶液加入其中搅拌均匀，在常温下静置24h，离心洗涤，收集沉淀物，真空干燥，得到锌钴前驱体；
[0013]取锌钴前驱体溶于溶剂2中，再加入硫源，搅拌均匀，形成混合溶液，移入反应釜中，进行溶剂热反应，反应结束后冷却至室温，离心洗涤干燥，收集沉淀物，即得MOFs衍生的中空锌钴硫化物电极材料。
[0014]作为本专利技术所述MOFs衍生的中空锌钴硫化物电极材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述锌盐包括硝酸锌、氯化锌、乙酸锌、硫酸锌中的一种或多种；所述钴盐包括硝酸钴、氯化钴、乙酸钴中的一种或多种；所述溶剂1包括甲醇、乙醇中的一种或多种。
[0015]作为本专利技术所述MOFs衍生的中空锌钴硫化物电极材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述金属盐溶液中锌盐的摩尔量为0～1mmol，钴盐与锌盐总摩尔量为3mmol。
[0016]作为本专利技术所述MOFs衍生的中空锌钴硫化物电极材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述金属盐溶液中钴盐与锌盐的溶质和与2
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甲基咪唑的摩尔比1：4～8。
[0017]作为本专利技术所述MOFs衍生的中空锌钴硫化物电极材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述搅拌均匀，搅拌时间为0.5～6h。
[0018]作为本专利技术所述MOFs衍生的中空锌钴硫化物电极材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述真空干燥，为在60℃下真空干燥12h。
[0019]作为本专利技术所述MOFs衍生的中空锌钴硫化物电极材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述硫源包括硫代乙酰胺、L
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半胱氨酸、硫脲和硫化钠中的一种或几种；所述混合溶液中锌钴前驱体与硫源的质量比为1：0.5～4。
[0020]作为本专利技术所述MOFs衍生的中空锌钴硫化物电极材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述溶剂热反应，其反应温度为120～180℃，反应时间为2～8h。
[0021]作为本专利技术所述MOFs衍生的中空锌钴硫化物电极材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述离心洗涤干燥，其中，离心洗涤转速为10000r/min，5min/次；干燥，为真空干燥，干燥温度为60～80℃，干燥时间为10～24h。
[0022]本专利技术的有益效果：
[0023]本专利技术提供了一种MOFs衍生的中空锌钴硫化物电极材料及其制备方法，所制备的锌掺杂硫化钴纳米材料尺寸为500～800nm，由于锌的掺杂与形成的中空结构使硫化钴纳米材料具有更多的活性位点，与电解液有较大的接触面积。优选锌掺杂比例为0.3mmol，且硫源TAA量为0.12g时，材料的电化学性能最佳，存在更佳的协同作用，结合均相掺杂和自模板空心结构的合成策略，共同提升了锌钴硫化物材料在超级电容器中的电化学性能，得到的金属有机框架衍生的锌钴硫化物电极材料比电容可达1213.1F/g。同时，本专利技术的制备工艺简单，条件温和，提高了生产效率及电极材料的电化学性能。
附图说明
[0024]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
[0025]图1为实施例1所制得的锌掺杂硫化钴纳米材料的SEM图；
[0026]图2为实施例1所制得的锌掺杂硫化钴纳米材料在不同电流密度下的充放电时间对比图；
[0027]图3为实施例1所制得的锌掺杂硫化钴纳米材料在10A/g电流密度下的循环性能图。
具体实施方式
[0028]为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。
[0029]在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。
[0030]其次，此处所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种MOFs衍生的中空锌钴硫化物电极材料，其特征在于：包括，MOFs衍生的中空锌钴硫化物电极材料具有十二面体中空结构，其作为电极的比电容可达1213.1F/g。2.一种MOFs衍生的中空锌钴硫化物电极材料的制备方法，其特征在于：包括，将锌盐和钴盐在溶剂1中混合均匀，形成金属盐溶液；将2
‑
甲基咪唑溶于溶剂1中，并将金属盐溶液加入其中搅拌均匀，在常温下静置24h，离心洗涤，收集沉淀物，真空干燥，得到锌钴前驱体；取锌钴前驱体溶于溶剂2中，再加入硫源，搅拌均匀，形成混合溶液，移入反应釜中，进行溶剂热反应，反应结束后冷却至室温，离心洗涤干燥，收集沉淀物，即得MOFs衍生的中空锌钴硫化物电极材料。3.如权利要求2所述MOFs衍生的中空锌钴硫化物电极材料的制备方法，其特征在于：所述锌盐包括硝酸锌、氯化锌、乙酸锌、硫酸锌中的一种或多种；所述钴盐包括硝酸钴、氯化钴、乙酸钴中的一种或多种；所述溶剂1包括甲醇、乙醇中的一种或多种。4.如权利要求2所述MOFs衍生的中空锌钴硫化物电极材料的制备方法，其特征在于：所述金属盐溶液中锌盐的摩尔量为0～1mmol，钴盐与锌盐总摩尔量为3mmol。5.如权...

【专利技术属性】
技术研发人员：何光裕，陈海群，尹轶萱，钱惺悦，徐辉，陈群，赵宜涛，袁菁菁，王青，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：