一种腐蚀协同下氢及其同位素渗透测试装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术聚变堆燃料技术，具体涉及一种腐蚀协同下氢及其同位素渗透测试装置及方法，装置包括气体处置系统、腐蚀系统、渗透检测系统；气体处置系统包括气体源、质量流量计和5A分子筛床，腐蚀系统由加热单元、腐蚀釜单元组成，渗透测试系统包括氢同位素标准漏孔、四极质谱仪、离子泵、分子泵和机械泵，方法包括预处理样品、装样、通气抽真空、校验、气体置换和数据分析。本房名可有效去除氢同位素气体中的杂质成分，实验条件控制更为准确、实验数据更有效，可实现腐蚀过程中氢同位素渗透通量的实时在线监测，所获得的数据更接近材料真实服役环境，为聚变堆氚增殖包层设计提供更为精准的数据。聚变堆氚增殖包层设计提供更为精准的数据。聚变堆氚增殖包层设计提供更为精准的数据。

【技术实现步骤摘要】
一种腐蚀协同下氢及其同位素渗透测试装置及方法


[0001]本专利技术属于聚变堆燃料技术，具体涉及一种腐蚀协同下氢及其同位素渗透测试装置及方法。

技术介绍

[0002]可控核聚变能源是最有希望彻底解决能源问题的根本出路之一。氢及其同位素(氘、氚)是磁约束核聚变反应堆的重要燃料。对于2GW DEMO示范堆，氚的日消耗量在313g，而ITER日产氚量仅有0.4g，CANDU氚价格在30000美元/g，正常工况条件释放到环境中的氚一年不高于1g。鉴于经济性、安全性考量，燃料氚高效利用是聚变堆商业化的一大关键。氚增殖包层是聚变堆实现氚自持和能量提取的核心部件，可通过Li6与中子反应(1n+6Li
→4He+3T+4.78MeV)在线产氚，因此减少包层中氚的损伤，提高氚利用效率已成为聚变领域的研究焦点。
[0003]低活性铁素体马氏体(RAFM，Reduced Activation Ferritic/Martensitic)钢作为氚增殖包层优选的结构材料，具有中子辐照感生放射性弱、抗辐照损伤能力强、寿命长、制作成本低等优点，然而面对原子半径小、反应活性高的燃料氚，RAFM钢氚渗透率高于316L不锈钢材料，面临着严重的氚渗透问题。同时，包层结构材料服役过程中会长时间与氚增殖剂(液态锂或锂铅、固态正硅酸锂或钛酸锂)接触，由于锂元素化学活性高，结构材料表面极易形成Li5FeO4，LiCrO2，LiFeO2等氧化物腐蚀层，同时由于结构材料中元素成分向接触界面扩散导致基体内部成分偏析，从而进一步恶化结构材料力学性能，最终加剧燃料氚的渗透。因此，评估腐蚀协同环境下结构材料的氢同位素渗透性能对于增殖包层整体设计、结构材料成分优化、氚循环工艺等至关重要。目前，包层结构材料腐蚀
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渗透在线测试平台还未见报道，相关数据仍然或缺，国内外相关研究均为腐蚀实验后的离线氢渗透测试，难以获得长周期腐蚀环境下结构材料氢同位素渗透关键数据，急需建立腐蚀
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渗透在线测试系统及测试方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种腐蚀协同下氢及其同位素渗透测试装置及方法，能够在线评价结构材料腐蚀过程中的氢同位素渗透性能变化。
[0005]本专利技术的技术方案如下：
[0006]一种腐蚀协同下氢及其同位素在线渗透测试装置，包括气体处置系统、腐蚀系统、渗透检测系统；
[0007]所述的气体处置系统，包括两条气路，每条气路上设有气体源、质量流量计和5A分子筛床，气路汇合后的管路上安装真空规；
[0008]所述的两条气路上，气体源和质量流量计之间、质量流量计和5A分子筛床之间，气路汇合处前后管路上均设有阀门，控制管路开闭；
[0009]所述的腐蚀系统由加热单元、腐蚀釜单元组成；所述的腐蚀釜单元内安装样品，腐
蚀釜单元由加热单元加热，腐蚀釜单元设有气体入口和气体出口，气体进口与气体处置系统中真空规后的汇合气路连接，气体出口与渗透测试系统连接；
[0010]所述的渗透测试系统包括氢同位素标准漏孔、四极质谱仪、离子泵、分子泵和机械泵，氢同位素标准漏孔的入口管路上设有阀门，氢同位素标准漏孔的出口和离子泵之间设有阀门、真空规和两个分支管路，一条分支管路通过阀门和管路连接四极质谱仪单元，另一条分支管路依次安装分子泵、机械泵。
[0011]所述的气体处置系统设有阀门V1～V7；其中，阀门V1位于气体源A和质量流量计A之间的管路上，阀门V2位于气体源B和质量流量计B之间的管路上，阀门V3位于质量流量计A3和5A分子筛床A之间的管路上，阀门V5位于质量流量计B和5A分子筛床B之间的管路上，阀门V4位于5A分子筛床A5、5A分子筛床B的入口连接的管路上，即两条气路的连接管路上；阀门V6、阀门V7分别位于5A分子筛床A、5A分子筛床B的出口管路上；
[0012]所述的腐蚀釜单元包括腐蚀釜、腐蚀釜上部密封安装的釜盖、安装在腐蚀釜内的坩埚，以及坩埚底部的样品；在腐蚀釜底部加工出气口，与渗透测试系统连接，在釜盖上加工进气口，与气体处置系统中真空规后的汇合气路连接。
[0013]所述的坩埚上设有上压板，所述的样品通过螺柱和上压板固定在坩埚底部。
[0014]所述的气体处置系统还包括尾气处理单元和连接管路，连接管路上设有阀门V8；所述的釜盖设有气口，连接所述的尾气处理单元的连接管路。
[0015]所述的腐蚀釜底部出气口与渗透测试系统连接管路上设有阀门V10；所述的釜盖上加工进气口连接的管路分出两条支路，一条连接渗透测试系统的阀门V1，另一条连接阀门V10的出口，并设有阀门V9；所述的阀门V11设于氢同位素标准漏孔的入口管路上。
[0016]氢同位素标准漏孔的出口和离子泵之间依次设有阀门V12和真空规，并且阀门V12和真空规之间设有两个分支管路，一条分支管路通过阀门V13和管路连接四极质谱仪单元，另一条分支管路依次安装分子泵、机械泵。
[0017]一种腐蚀协同下氢及其同位素在线渗透测试方法，其基于腐蚀协同下氢及其同位素在线渗透测试系统，包括如下步骤：
[0018]1)样品预处理
[0019]样品为氚增殖剂锂块、锂铅、正硅酸锂或钛酸锂
[0020]2)装样
[0021]将样品和坩埚紧密接触，封闭腐蚀釜单元，腐蚀釜单元与气体处置系统、渗透测试系统连接；
[0022]3)通气抽真空
[0023]通入置换气He或氮气，将腐蚀釜单元中的氩气排出，置换2～3次后关闭置换气源，抽真空，真空度低于10Pa以下后打开分子泵，将腐蚀釜单元内真空度降至10
‑4Pa以下；
[0024]4)氢同位素气体置入腐蚀釜单元内及氢同位素标准漏孔中，待漏孔数据稳定后，四极质谱仪获得标准漏孔的离子流强度，并利用校准过的氢同位素标准漏孔将离子流强度信号转换成漏率；
[0025]5)打开离子泵，对腐蚀釜单元加热到350℃～600℃，四极质谱仪实时获得腐蚀介质下氢同位素气体透过样品的渗透通量；
[0026]6)停止加热，关闭四极质谱仪，依次关闭分子泵、机械泵，关闭气体源开关；
[0027]7)数据分析
[0028]7.1)确定在正式渗透期间样品在某一压强下渗透通量J
[0029]k﹒I/(R﹒T﹒s)＝J
[0030]式中，k为四极质谱仪13的准确度；I是四极质谱仪测出的原始数据离子流强度I；R是理想气体常数；T为温度；s是样品有效测试面积；
[0031]7.2)确定氢及同位素原子通过材料的渗透率P
[0032]J＝(P
·
p
n
)/d
[0033]P为氢及同位素原子通过材料的渗透率，p为进气端气体压强，n为氢在材料中存在形态常数，d为样品的厚度；
[0034]7.3)确定扩散系数D
[0035]D＝d2/15.3t
b
[0036]式中，t
b
为穿透时间。
[0037]根据下式本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种腐蚀协同下氢及其同位素在线渗透测试装置，其特征在于：包括气体处置系统(100)、腐蚀系统200、渗透检测系统300；所述的气体处置系统(100)，包括两条气路，每条气路上设有气体源、质量流量计和5A分子筛床，气路汇合后的管路上安装真空规G1；所述的两条气路上，气体源和质量流量计之间、质量流量计和5A分子筛床之间，气路汇合处前后管路上均设有阀门，控制管路开闭；所述的腐蚀系统200由加热单元(12)、腐蚀釜单元组成；所述的腐蚀釜单元内安装样品(9)，腐蚀釜单元由加热单元(12)加热，腐蚀釜单元设有气体入口和气体出口，气体进口与气体处置系统(100)中真空规G1后的汇合气路连接，气体出口与渗透测试系统(300)连接；所述的渗透测试系统(300)包括氢同位素标准漏孔(17)、四极质谱仪(13)、离子泵(14)、分子泵(15)和机械泵(16)，氢同位素标准漏孔(17)的入口管路上设有阀门，氢同位素标准漏孔(17)的出口和离子泵(14)之间设有阀门、真空规G2和两个分支管路，一条分支管路通过阀门和管路连接四极质谱仪(13)，另一条分支管路依次安装分子泵(15)、机械泵(16)。2.如权利要求1所述的一种腐蚀协同下氢及其同位素在线渗透测试装置，其特征在于：所述的气体处置系统(100)设有阀门V1～V7；其中，阀门V1位于气体源A(1)和质量流量计A(3)之间的管路上，阀门V2位于气体源B(2)和质量流量计B(4)之间的管路上，阀门V3位于质量流量计A(3)和5A分子筛床A5)之间的管路上，阀门V5位于质量流量计B(4)和5A分子筛床B(6)之间的管路上，阀门V4位于5A分子筛床A(5)、5A分子筛床B(6)的入口连接的管路上，即两条气路的连接管路上；阀门V6、阀门V7分别位于5A分子筛床A(5)、5A分子筛床B(6)的出口管路上。3.如权利要求2所述的一种腐蚀协同下氢及其同位素在线渗透测试装置，其特征在于：所述的腐蚀釜单元包括腐蚀釜(11)、腐蚀釜(11)上部密封安装的釜盖(8)、安装在腐蚀釜(11)内的坩埚(10)，以及坩埚(10)底部的样品(9)；在腐蚀釜(11)底部加工出气口，与渗透测试系统(300)连接，在釜盖(8)上加工进气口，与气体处置系统(100)中真空规G1后的汇合气路连接。4.如权利要求3所述的一种腐蚀协同下氢及其同位素在线渗透测试装置，其特征在于：所述的坩埚(10)上设有上压板(18)，所述的样品(9)通过螺柱和上压板(18)固定在坩埚(10)底部。5.如权利要求3所述的一种腐蚀协同下氢及其同位素在线渗透测试装置，其特征在于：所述的气体处置系统(100)还包括尾气处理单元(7)和连接管路，连接管路上设有阀门V8；所述的釜盖(8)设有气口，连接所述的尾气处理单元(7)的连接管路。6.如权利要求5所述的一种腐蚀协同下氢及其同位素在线渗透测试装置，其特征在于：所述的腐蚀釜(11)底部出气口与渗透测试...

【专利技术属性】
技术研发人员：王龙，洪志浩，冯勇进，王晓宇，巩保平，张龙，
申请(专利权)人：核工业西南物理研究院，
类型：发明
国别省市：