一种磺酸化聚苯乙烯纳米微球的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种磺酸化聚苯乙烯纳米微球的制备方法，属于高分子材料技术领域。本发明专利技术将乙醇和水作为分散介质，加入苯乙烯作为反应单体、聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂、偶氮二异丁腈作为引发剂一并加入三颈烧瓶中，升温反应后得到聚苯乙烯纳米微球；将浓硫酸缓慢加入聚苯乙烯纳米微球中反应，即得到磺酸化聚苯乙烯纳米微球。本发明专利技术制备的磺酸化聚苯乙烯纳米微球具有表面反应能力好、粒径大小均一、比表面积大等优异的性质，这些性质使其可以作为良好载体材料，具有广阔的应用前景。具有广阔的应用前景。具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种磺酸化聚苯乙烯纳米微球的制备方法


[0001]本专利技术涉及高分子材料
，尤其涉及一种磺酸化聚苯乙烯纳米微球的制备方法。

技术介绍

[0002]分散聚合制备的单分散聚苯乙烯(PST)纳米微球易于制备，比表面积大，反应活性高且吸附性较好，此外还具有良好机械性能、化学稳定性等诸多优点。聚苯乙烯纳米微球能赋予微球光、电、磁、催化等功能，在催化、生物医药、材料等领域有较好的应用前景。但其表面不带有功能性基团，很难与其他物质直接结合，大大限制了PST微球的应用。因此，PST微球的改性是重要的一步。聚苯乙烯微球表面进行改性后，与其他性能优良的物质结合，从而制备出其表面包覆的复合材料，进而对该材料的性能进行研究，使其具有广阔的应用前景。
[0003]磺酸化聚苯乙烯(PST
‑
SO3)纳米微球主要是通过加入浓硫酸对聚苯乙烯纳米微球进行表面改性。先经过分散聚合的方法制备得到单分散的PST微球后，再将其与浓硫酸反应，从而将磺酸基接入到聚苯乙烯纳米微球上。磺酸化聚苯乙烯因其分子结构上引入了磺酸基，使其具有了与浓硫酸类似的催化特性，例如能够催化醇和羧酸之间的酯化反应，同时也能够催化酯的水解反应。并且，由于其是以粉末的形式存在，与反应物与反应产物属于不同的相，便于与剩余的反应物和产物分离，回收重复利用率高，是一种具有很大潜力的绿色催化剂。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种制得表面含有磺酸基的单分散、粒径大小均一的磺酸化聚苯乙烯纳米微球的制备方法。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种磺酸化聚苯乙烯纳米微球的制备方法，包括以下步骤：
[0007]1)将偶氮二异丁腈加入到苯乙烯中得到混合溶液；
[0008]2)将混合溶液加入到预热的聚乙烯吡咯烷酮的乙醇水溶液中反应，得到聚苯乙烯纳米微球溶液；
[0009]3)将浓硫酸加入到聚苯乙烯纳米微球溶液中反应得到产物，经过离心、洗涤至中性即得到磺酸化聚苯乙烯纳米微球。
[0010]进一步的，所述偶氮二异丁腈和苯乙烯的质量比为0.5～1.5：20～30。
[0011]进一步的，步骤2)中所述预热的温度为60～80℃。
[0012]进一步的，所述聚乙烯吡咯烷酮的乙醇水溶液中乙醇和水的质量比为7：3～9：1，所述聚乙烯吡咯烷酮的乙醇水溶液的质量浓度为5～20％。
[0013]进一步的，步骤2)中所述反应的温度为60～80℃，反应的时间为6～10h。
[0014]进一步的，所述混合溶液和聚乙烯吡咯烷酮的乙醇水溶液的质量比为20～30：100～120。
[0015]进一步的，所述浓硫酸与聚苯乙烯纳米微球溶液的质量比为30～50：5～10。
[0016]进一步的，步骤3)所述反应的温度为40～70℃，反应的时间为4～6h。
[0017]进一步的，所述离心的转速为6000～9000r/min，离心的时间为10～30min。
[0018]本专利技术的有益效果：
[0019]本专利技术的制备方法工艺过程简单，成本低廉，通过此法合成的聚苯乙烯微球及磺酸化聚苯乙烯微球均大小可控，粒径均一，合成尺寸在纳米级及微米级之间，可满足多种场合及尺寸需求，为实现工业化生产提供可能。
附图说明
[0020]图1为本专利技术实施例1制备磺酸化聚苯乙烯纳米微球的表观形貌扫描电镜图；
[0021]图2为本专利技术实施例2制备磺酸化聚苯乙烯纳米微球的表观形貌扫描电镜图；
[0022]图3为本专利技术实施例3制备磺酸化聚苯乙烯纳米微球的表观形貌扫描电镜图；
[0023]图4为本专利技术实施例4制备磺酸化聚苯乙烯纳米微球的表观形貌扫描电镜图；
[0024]图5为本专利技术实施例1～4制备磺酸化聚苯乙烯纳米微球的红外曲线图。
具体实施方式
[0025]本专利技术提供了一种磺酸化聚苯乙烯纳米微球的制备方法，包括以下步骤：
[0026]1)将偶氮二异丁腈加入到苯乙烯中得到混合溶液；
[0027]2)将混合溶液加入到预热的聚乙烯吡咯烷酮的乙醇水溶液中反应，得到聚苯乙烯纳米微球溶液；
[0028]3)将浓硫酸加入到聚苯乙烯纳米微球溶液中反应得到产物，经过离心、洗涤至中性即得到磺酸化聚苯乙烯纳米微球。
[0029]在本专利技术中，所述偶氮二异丁腈和苯乙烯的质量比为0.5～1.5：20～30，优选为0.8～1.2：22～28，进一步优选为1.0：25。
[0030]在本专利技术中，所述苯乙烯与偶氮二异丁腈混合之前需要进行精制处理，所述精制处理包括用质量浓度为2～10％的NaOH溶液洗去苯乙烯中的阻聚剂，再用水洗去剩余的NaOH，优选为质量浓度为5％的NaOH溶液。
[0031]在本专利技术中，步骤2)中所述预热的聚乙烯吡咯烷酮的乙醇水溶液的温度为60～80℃，优选为65～75℃，进一步优选为70℃。
[0032]在本专利技术中，所述聚乙烯吡咯烷酮的乙醇水溶液中乙醇和水的质量比为7：3～9：1，优选为8：2；所述聚乙烯吡咯烷酮的乙醇水溶液的质量浓度为5～20％，优选为9～15，进一步优选为12％％。
[0033]在本专利技术中，所述聚乙烯吡咯烷酮优选为K30。
[0034]在本专利技术中，步骤2)中所述反应的温度为60～80℃，反应的时间为6～10h；优选的，反应的温度为65～75℃，反应的时间为7～9h；进一步优选的，反应的温度为70℃，反应的时间为8h。
[0035]在本专利技术中，所述混合溶液和聚乙烯吡咯烷酮的乙醇水溶液的质量比为20～30：100～120，优选为22～28：105～115，进一步优选为25：110。
[0036]在本专利技术中，所述聚苯乙烯纳米微球的粒径为300～800nm，所得的微球粒径大小
均一。
[0037]在本专利技术中，所述浓硫酸与聚苯乙烯纳米微球溶液的质量比为30～50：5～10，优选为35～45：6～9，进一步优选为40：8；所述浓硫酸的浓度为80～98％，优选为98％。
[0038]在本专利技术中，步骤3)所述反应的温度为40～70℃，反应的时间为4～6h；优选的，反应的温度为50～60℃，反应的时间为5～6h；进一步优选的，反应的温度为55℃，反应的时间为5h。
[0039]在本专利技术中，所述离心的转速为6000～9000r/min，离心的时间为10～30min；优选的，离心的转速为7000～8000r/min，离心的时间为15～25min；进一步优选的，离心的转速为8000r/min，离心的时间为20min。
[0040]在本专利技术中，所制得的磺酸化聚苯乙烯纳米微球的直径为600～1300nm，优选为700～1000nm，所得微球粒径大小均一。
[0041]下面结合实施例对本专利技术提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本专利技术保护范围的限定。
[0042]实施例1
[0043]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磺酸化聚苯乙烯纳米微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将偶氮二异丁腈加入到苯乙烯中得到混合溶液；2)将混合溶液加入到预热的聚乙烯吡咯烷酮的乙醇水溶液中反应，得到聚苯乙烯纳米微球溶液；3)将浓硫酸加入到聚苯乙烯纳米微球溶液中反应得到产物，经过离心、洗涤至中性即得到磺酸化聚苯乙烯纳米微球。2.根据权利要求1所述的磺酸化聚苯乙烯纳米微球的制备方法，其特征在于，所述偶氮二异丁腈和苯乙烯的质量比为0.5～1.5：20～30。3.根据权利要求1或2所述的磺酸化聚苯乙烯纳米微球的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述预热的温度为60～80℃。4.根据权利要求3所述的磺酸化聚苯乙烯纳米微球的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮的乙醇水溶液中乙醇和水的质量比为7：3～9：1，所述聚乙烯吡咯烷酮的乙醇水溶液的质量浓度为5...

【专利技术属性】
技术研发人员：毕曙光，肖明，冉建华，于洁，
申请(专利权)人：武汉纺织大学，
类型：发明
国别省市：