本发明专利技术提供了一种用于挥发性、半挥发性化合物的近常压光电离质谱装置，包括光电离室，所述光电离室轴向的两端分别设置有光源和质谱仪，所述光电离室靠近光源的一端沿径向分别设置有取样毛细管和掺杂剂引入管，所述掺杂剂引入管与一掺杂剂引入机构连接，掺杂剂引入管与光电离室的连接位置相对取样毛细管与光电离室的连接位置处于靠近光源的一侧。本发明专利技术需将样品传输至高真空电离室，半挥发性的样品在近常压状态下可直接挥发用于分析，不存在毛细管堵塞的问题；近常压条件下，更高的分子密度和离子分子碰撞反应频率可显著提高待测物的灵敏度，通过掺杂剂促进离子化，提高信号强度。提高信号强度。提高信号强度。
【技术实现步骤摘要】
用于挥发性、半挥发性化合物的近常压光电离质谱装置
[0001]本专利技术涉及质谱分析
，尤其涉及一种用于挥发性、半挥发性化合物的近常压光电离质谱装置。
技术介绍
[0002]质谱法将待测样品分子或原子电离，再将离子按质荷比(m/z)进行分析和检测。电子轰击电离(EI)是质谱技术应用最早、最广泛的电离源之一。EI使用电加热的金属丝(钨、铼、钍铱合金或钍铼合金)产生的热电子轰击待测分子。由于电子能量通常为70eV，远高于有机分子的电离能，从而会使待测物产生大量碎片。
[0003]光电离(PI)是一种软电离源。低压光电离通常使用真空紫外灯(如：氪灯)作为光电离源。氪灯出射光子能量为10.0和10.6eV，超过大部分有机物的电离能。与EI相比，PI电离几乎可以避免或只产生很少的碎片离子，具有灵敏度高、无极性歧视、软电离等优势，越来越受到人们的关注。
[0004]挥发性、半挥发性气相成分的直接分析一直是质谱分析领域一个重要的研究方向。目前气态样品最主要的质谱分析技术是气相色谱
‑
质谱，气态样品在色谱柱程序升温的过程中，先分离然后再被质谱检测。
[0005]随着时代的发展，针对大批量样品，无需预处理、直接、快速的原位质谱分析技术应运而生，并在行业内迅速发展壮大。然而目前原位质谱分析技术主要用于固体或气态复杂基质样品的直接分析，针对气态样品分析的技术革新相对较少。如果将传统的气相色谱
‑
质谱技术中的色谱分离的步骤舍去，将气态样品直接经电子轰击电离质谱分析，那么气相混合物由电子轰击电离产生的碎片离子将相互干扰，直接质谱检测结果将无法分析。
[0006]公告号为CN208795694U的技术公开了一种结合解吸电喷雾电离的光电离质谱成像装置，通过电喷雾针喷出的溶剂解析固体被测物，通过取样毛细管进入到光电离室内，在同步辐射光或激光作用下光电离，离子化的被测物进入到质谱仪进行分析，该方案虽然适用于粒径较大的被测物的进样检测，但并不是针对气体质谱分析提出的方案，无法解决气体样品在质谱分析时存在的离子化程度较低的问题。
[0007]公开号为CN113092567A的专利技术专利申请公开了一种烟草化学成分的自动、快速测量装置，在大气压下对液体或固体萃取液进行光电离质谱检测，其中设置有掺杂剂鼓泡器，通过第二载气输送管向盛装有液体掺杂剂的掺杂剂鼓泡器内输送气体使其鼓泡，从而时掺杂剂挥发为气态进入到玻璃雾化室内，进而参与到样品的离子化过程中，提高离子化效率。但是该方案不能控制掺杂剂鼓泡管的出口流速，有可能仅有第二载气输送管提供的气体进入到玻璃雾化室内，导致待检测物质并未得到有效的离子化，影响检测结果。而且该方案中离子进入质谱仪之前需要进行反吹气，影响取样效率。
技术实现思路
[0008]本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种对挥发性、半挥发性化合物进行直接快
速分析的光电离质谱装置，该装置不仅可以克服高真空光电离技术中半挥发、难挥发化合物堵塞管道的问题，而且可在近常压环境下通过提高待测气相成分分子密度和分子离子碰撞反应来增加待测物的灵敏度。
[0009]本专利技术是通过以下技术方案解决上述技术问题的：一种用于挥发性、半挥发性化合物的近常压光电离质谱装置，包括光电离室，所述光电离室轴向的两端分别设置有光源和质谱仪，所述光电离室靠近光源的一端沿径向分别设置有取样毛细管和掺杂剂引入管，所述掺杂剂引入管与一掺杂剂引入机构连接，掺杂剂引入管与光电离室的连接位置相对取样毛细管与光电离室的连接位置处于靠近光源的一侧。
[0010]优选的，所述掺杂剂引入机构包括鼓泡管、第一导管和第二导管，所述鼓泡管用于容纳液体掺杂剂；所述第一导管的入口端与外部的载气供应机构连通，所述第一导管的出口端插入所述鼓泡管的液面内；所述第二导管的入口端插入所述鼓泡管并处于液面上方，所述第二导管的出口端与所述掺杂剂引入管连通。
[0011]优选的，所述第一导管和第二导管上还分别设置有调整流量的第一流量控制计和第二流量控制计，所述第一流量控制计的流量小于第二流量控制计的流量。
[0012]优选的，所述掺杂剂选择甲苯、丙酮、苯甲醚、氯苯、溴苯、二硫化碳中一种。
[0013]优选的，所述载气供应机构向第一导管提供惰性气体。
[0014]优选的，所述光源为真空紫外灯，光源的端部具有沿径向向外突出的法兰，所述光电离室与光源配合的端部设置有端盖，所述端盖上可拆卸的设置有能够套设于光源上的盖板，所述法兰能够被夹持固定于端盖和盖板之间。
[0015]优选的，所述光电离室与质谱仪的传输毛细管同轴固定。
[0016]优选的，所述光电离室靠近质谱仪的一端设置有真空抽管，所述光电离室靠近质谱仪的一端设置有与质谱仪连接的导流管，所述光电离室的内管通过渐缩的喇叭口与导流管同轴连接，所述导流管外侧设置有一过渡管，所述真空抽管与过渡管连接，所述过渡管与导流管朝向质谱仪的一端连通，过渡管呈环状结构与导流管同轴设置于导流管外侧。
[0017]优选的，所述光电离室的内径为4～8mm，导流管的内径为1.2～1.6mm，导流管的外径与过渡管的内径之间的距离为1～2mm，取样毛细管的内径为0.5～2mm，取样毛细管与光源之间的轴向距离小于8mm。
[0018]优选的，所述光电离室、取样毛细管和掺杂剂引入管在工作时的温度为200～400℃，光电离室在工作时的真空度为2
×
102～5
×
104Pa。
[0019]本专利技术提供的用于挥发性、半挥发性化合物的近常压光电离质谱装置的优点在于：使用光源对样品进行光电离，无需色谱分离，可对复杂的气相混合物直接快速分析，可将气相混合物的分析时间从几十分钟缩短至几秒钟；通过光电离主要产生待测物的分子离子峰，比电子轰击电离产生的质谱图更加干净，几乎没有碎片，更加容易对质谱峰进行归属，与高真空紫外单光子电离相比，无需将样品传输至高真空电离室，半挥发性的样品在近常压状态下可直接挥发用于分析，实现待测样品的离子化，不存在毛细管堵塞的问题；通过引入掺杂剂，提高离子化效果，实现近常压下的样品分析。
附图说明
[0020]图1为本专利技术的实施例提供的用于挥发性、半挥发性化合物的近常压光电离质谱
装置的示意图；
[0021]图2为本专利技术的实施例提供的用于挥发性、半挥发性化合物的近常压光电离质谱装置的剖视图；
[0022]图3为本专利技术的实施例提供的用于挥发性、半挥发性化合物的近常压光电离质谱装置的掺杂剂引入机构的剖视图；
[0023]图4为本专利技术的实施例提供的用于挥发性、半挥发性化合物的近常压光电离质谱装置对烟气进行分析的示意图；
[0024]图5为本专利技术的实施例提供的用于挥发性、半挥发性化合物的近常压光电离质谱装置对烟气进行分析的质谱图；
[0025]图6为本专利技术的实施例提供的用于挥发性、半挥发性化合物的近常压光电离质谱装置对半挥发性组分进行分析的示意图；
[0026]图本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种用于挥发性、半挥发性化合物的近常压光电离质谱装置，其特征在于：包括光电离室，所述光电离室轴向的两端分别设置有光源和质谱仪，所述光电离室靠近光源的一端沿径向分别设置有取样毛细管和掺杂剂引入管，所述掺杂剂引入管与一掺杂剂引入机构连接，掺杂剂引入管与光电离室的连接位置相对取样毛细管与光电离室的连接位置处于靠近光源的一侧。2.根据权利要求1所述的一种用于挥发性、半挥发性化合物的近常压光电离质谱装置，其特征在于：所述掺杂剂引入机构包括鼓泡管、第一导管和第二导管，所述鼓泡管用于容纳液体掺杂剂；所述第一导管的入口端与外部的载气供应机构连通，所述第一导管的出口端插入所述鼓泡管的液面内；所述第二导管的入口端插入所述鼓泡管并处于液面上方，所述第二导管的出口端与所述掺杂剂引入管连通。3.根据权利要求2所述的一种用于挥发性、半挥发性化合物的近常压光电离质谱装置，其特征在于：所述第一导管和第二导管上还分别设置有调整流量的第一流量控制计和第二流量控制计，所述第一流量控制计的流量小于第二流量控制计的流量。4.根据权利要求2所述的一种用于挥发性、半挥发性化合物的近常压光电离质谱装置，其特征在于：所述掺杂剂选择甲苯、丙酮、苯甲醚、氯苯、溴苯、二硫化碳中一种。5.根据权利要求2所述的一种用于挥发性、半挥发性化合物的近常压光电离质谱装置，其特征在于：所述载气供应机构向第一导管提供惰性气体。6.根据权利要求1所述的一种用于挥发性、半挥发性化合物的近常压光电离质谱装置，其特征在于：所...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨蒙，
申请(专利权)人：江苏谱策科学仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：
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