连续溢流反应器系统及2甲基-4,6嘧啶二酮的连续制备工艺技术方案

本发明专利技术涉及连续溢流反应系统及2甲基

【技术实现步骤摘要】
连续溢流反应器系统及2甲基
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4,6嘧啶二酮的连续制备工艺


[0001]本专利技术涉及多级连续反应器，具体涉及一种连续溢流反应器系统及2
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甲基
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4,6嘧啶二酮的连续制备工艺。

技术介绍

[0002]传统釜式工艺存在工艺放大困难、反应时间长、生产效率低的问题，限制了许多新材料的进一步应用与发展。
[0003]以用于合成低感高能炸药FOX
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7的中间体2
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甲基
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4,6
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嘧啶二酮(MPO)为例，目前国内外一般通过釜式工艺制备2
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甲基
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4,6
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嘧啶二酮，以甲醇为溶剂，甲醇钠与盐酸乙脒反应后升温滴加丙二酸二乙酯，反应结束后过滤，加盐酸酸化得到2
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甲基
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嘧啶二酮产品。采用传统的釜式工艺制备该物质通常需要3小时以上，制备效率较低，限制了FOX
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7等新型材料的生产与应用。并且2
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甲基
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嘧啶二酮的合成过程会产生固体，反应体系为固液两相体系，使用常见的管道连续或微反应技术会产生固相粘壁、堵塞现象，是制约其过程强化和连续化的瓶颈技术。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的缺陷或不足，本专利技术一方面提供了一种连续溢流反应器。
[0005]为此，本专利技术提供的连续溢流反应器包括反应器本体，该反应器本体内设有多个反应容器，相邻反应容器之间设有连通两个相邻反应容器的溢流孔或溢流槽，各溢流孔或溢流槽将多个反应容器依次串联，串联的多个反应容器中位于首部的反应容器与位于尾部的反应容器之间不设溢流孔或溢流槽，所述溢流孔或溢流槽位于相应反应容器的顶部。
[0006]进一步，所述反应器本体内设有冷热介质容腔，所述冷热介质容腔设有冷热介质进出口，所述多个反应容器位于所述冷热介质容腔中或者进入冷热介质容腔中的冷热介质流经各反应容器外壁。
[0007]可选的，所述反应器本体为圆环柱体、方环柱体、圆柱体、方柱体、多边形柱体或不规则柱体，所述多个反应容器的深均沿反应器本体的轴向设置。
[0008]可选的，所述多个反应容器沿反应器本体的周向均布。
[0009]进一步，还包括盖体，用于封闭各反应容器，所述盖体上设有反应原料进口和反应物出口，所述反应原料进口与多个串联的反应容器中的首个反应容器相通，所述反应物出口与尾部反应容器相通。
[0010]进一步，所述盖体与所述反应器本体顶部形状相适配。
[0011]可选的，各反应容器容积为5～25ml、高径比为0.5～2，溢流孔的孔径或溢流槽槽深与反应容器深的比值范围是：0.1～0.5:1。
[0012]本专利技术还提供了一种连续溢流反应系统。所提供的连续溢流反应系统包括声共振发生器和上述连续溢流反应器，所述溢流反应器置于所述声共振发生器中或置于声共振发生器上。
[0013]进一步，本专利技术的反应系统还包括多个原料储存罐，各原料储存罐均与所述溢流反应器连接。
[0014]本专利技术同时提供了一种2
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嘧啶二酮反应系统。所提供的2
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嘧啶二酮反应系统包括甲醇钠的甲醇溶液储存罐、盐酸乙脒储存罐、丙二酸二乙酯储存罐、甲醇储存罐、声共振发生器和权利要求1所述溢流反应器，所述溢流反应器置于所述声共振发生器中或置于声共振发生器上，各原料储存罐均与所述溢流反应器连接。
[0015]进一步，本专利技术的2
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嘧啶二酮反应系统还包括依次连接的过滤器和干燥器，所述过滤器与所述溢流反应器连接。
[0016]本专利技术同时还提供了采用上述反应系统制备2
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嘧啶二酮，所述溢流反应器中的温度为50
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65℃，声共振发生器的共振频率为57～64Hz、相位差范围为0.01～0.10、加速度范围为100～1000m/s2，反应10min
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30min后开始从反应物料中收集2
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嘧啶二酮。
[0017]本专利技术的反应器及反应系统可以实现含固多相体系以及包含气相的反应体系物料的连续制备，且制备过程中均匀分散，混合效率高，不会产生粘壁、堵塞现象。
[0018]本专利技术的2
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4,6嘧啶二酮的连续制备工艺，使用声共振技术减小传递过程对反应的限制，可以将该产品现有制备时间从3h缩短至0.5h以内，缩短反应时间80％以上，提高制备效率，同时该工艺可以选择不同体积反应器及运行时间，适用于100g～100kg级的产品生产；且不会产生粘壁、堵塞现象，可以实现2
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4,6嘧啶二酮的连续制备和输送；获得的产品为纯白色粉末，产品品质好，可以减少纯化步骤。
附图说明
[0019]图1为本专利技术溢流反应器的结构参考示意图。
[0020]图2为图1的剖视图。
[0021]图3为本专利技术连续溢流反应系统的结构示意图。
具体实施方式
[0022]除非有特殊说明，本文中的术语或方法根据相关领域普通技术人员的认识理解或采用已知相关方法实现。
[0023]本专利技术所述轴向、径、周向、顶部、深(高)、首尾等方向或方位性术语均与附图中的相应方向或方位一致，需要说明的是，附图中的具体方向或方位是本专利技术的一种具体示例，本领域技术人员可以根据本专利技术公开的内容进行等同的转换，这些转换后的方案均属于本专利技术的保护范围。
[0024]本文所述声共振发生器可以采用现有技术公开的相关设备，如ZL201710058168.1中公开的设备。
[0025]本专利技术的连续反应器及反应系统适用于液液均相、气液两相、含固多相反应体系。
[0026]采用本专利技术的反应器制备具体物质时，反应原料一次加入或持续有控制的加入多个串联的反应容器的首个反应容器中，反应物料经溢流孔或溢流槽依次溢人后续反应容器中，直至尾部反应容器，通过控制反应容器尺寸或/和时间,确保物料发生合理反应后从尾部反应容器中收集产物。对于有些反应还需加共振条件，用以强化反应过程，避免过程发生
粘壁、挂壁和堵塞，有利于更好实现连续化生产。
[0027]采用本专利技术的反应体系制备相关产品时，参考的工艺过程如下：
[0028](1)原料按照一定比例配制均相溶液或浆料后置于各原料储存罐中并不断搅拌；
[0029](2)在各反应容器中灌满溶剂，常温或设定合适工艺温度；
[0030](3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续溢流反应器，其特征在于，包括反应器本体，该反应器本体内设有多个反应容器，相邻反应容器之间设有连通两个相邻反应容器的溢流孔或溢流槽，各溢流孔或溢流槽将多个反应容器依次串联，串联的多个反应容器中位于首部的反应容器与位于尾部的反应容器之间不设溢流孔或溢流槽，所述溢流孔或溢流槽位于相应反应容器的顶部。2.如权利要求1所述的连续溢流反应器，其特征在于，所述反应器本体内设有冷热介质容腔，所述冷热介质容腔设有冷热介质进出口，所述多个反应容器位于所述冷热介质容腔中或者进入冷热介质容腔中的冷热介质流经各反应容器外壁。3.如权利要求1所述的连续溢流反应器，其特征在于，所述反应器本体为圆环柱体、方环柱体、圆柱体、方柱体、多边形柱体或不规则柱体，所述多个反应容器的深均沿反应器本体的轴向设置。4.如权利要求1所述的连续溢流反应器，其特征在于，所述多个反应容器沿反应器本体的周向均布。5.如权利要求1所述的连续溢流反应器，其特征在于，还包括盖体，用于封闭各反应容器，所述盖体上设有反应原料进口和反应物出口，所述反应原料进口与多个串联的反应容器中的首个反应容器相通，所述反应物出口与尾部反应容器相通。6.如权利要求5所述的连续溢流反应器，其特征在于，所述盖体与所述反应器本体顶部形状相适配。7.如权利要求1所述的连续溢流反应器，其特征在于，各反应容器容积为5～25ml、高径比为0.5～2，溢流孔的孔径或溢流槽槽深与反应容器深的比值范围是：0.1～0.5:1。8.一种连续溢流反应系统，其特征在于，包括声共振发生器和权利要求1
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7任一权利要求所述连续溢流反应器，所述溢流反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：张圣龙，王锡杰，罗志龙，廉鹏，陈基，邹高兴，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：