一种氧掺杂氮化碳材料的制备及用途制造技术

本发明专利技术专利公开了一种氧掺杂氮化碳材料的制备及用途，涉及氧掺杂氮化碳材料，包含步骤1，称取50g尿素于坩埚中，盖上盖子后放入马弗炉，以5℃/min的速率升至550℃后保持x小时，其中，x取值为2、4、6；步骤2，自然冷却，降温至300℃时取出，冷却至室温；步骤3，用0.1mol/L的HCl洗涤、抽滤，用超纯水洗3次，抽滤；步骤4，在60℃烘箱中烘干，冷却后研磨过筛得到所述氧掺杂g

【技术实现步骤摘要】
一种氧掺杂氮化碳材料的制备及用途


[0001]本专利技术属于氧掺杂氮化碳材料
，具体涉及一种氧掺杂氮化碳材料的制备及用途。

技术介绍

[0002]水体污染物主要包括有机污染物、重金属、放射性污染物和病原体污染物等。其中，有机污染物由于其容易生物累积和难降解的特点，引起了学者们的广泛关注。
[0003]双酚A(BPA)是一种典型的双酚化合物(BPCs)，主要应用于聚碳酸酯 (PC)和环氧树脂等制造行业，用于生产日常生活用品，如婴儿奶瓶、餐具、密封胶等。数据显示，2002
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2013年国内环氧树脂消费量年复合增长率在10％以上；2015年，我国环氧树脂产销量占到全球一半以上。BPA的广泛需求和使用导致其通过各种方式连续释放到环境中，例如：未完全处理废水的排放，垃圾填埋场渗滤液渗漏，废弃材料中BPA的浸出等等。BPA的亲脂性使其易于通过食物链累积进入人体，导致乳腺癌，卵巢癌，前列腺癌，心脏病，糖尿病和肝酶异常等疾病高发。作为内分泌干扰化合物质(EDC)，即使在低暴露水平下，BPA的释放也会对动物和人体健康造成损害。BPA由两个对称结构的苯环组成，这决定了其在水溶液中的高稳定性，对水处理工艺提出了更高的要求。
[0004]通常去除水溶液中BPA的方法包括吸附、光催化降解、微波催化降解、超声降解、直接氧化、电化学和生物化学法等。由太阳能驱动的光催化技术是一项重要的绿色技术，清洁、高效、能耗低，在解决全球能源和环境危机方面具有巨大的应用潜力。对于污染废水的污染物去除过程，光催化剂是核心部分。非金属催化剂因其不会产生由于金属离子浸出导致的生物毒性受到广泛关注。其中，石墨相氮化碳(g
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C3N4)作为一种新型半导体光催化剂，具备合成成本低、光响应好、电子结构合适、化学稳定性高等优点。但是，原始的石墨相氮化碳具有可见光吸收范围有限、光生载流子的重合率高、光催化活性低和催化剂的回收速率慢等缺点，限制了其在实际工程中的应用。
[0005]多种策略如：改变形貌、构建缺陷和掺杂金属/非金属原子等被用于提高 g
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C3N4的催化性能。已有研究表明，掺杂氧可以产生局域电子极化效应，从而促进激子的离解和载流子的迁移。目前，大多数具有特殊纳米结构的g
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C3N4通过复杂且昂贵的工艺进行改性。因此，开发简单易得、高活性、廉价的催化剂是十分必要的。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于针对
技术介绍
的不足提供一种氧掺杂氮化碳材料的制备及用途，其采用一步煅烧法获得氧掺杂石墨氮化碳光催化剂，制备过程简易，掺杂氧优化了催化剂的能带结构，且有效提高光催化速率。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0008]一种氧掺杂氮化碳材料的制备方法，具体包含如下步骤；
[0009]步骤1，称取50g尿素于坩埚中，盖上盖子后放入马弗炉，以5℃/min 的速率升至
550℃后保持x小时，其中，x取值为2、4、6；
[0010]步骤2，自然冷却，降温至300℃时取出，冷却至室温；
[0011]步骤3，用0.1mol/L的HCl洗涤、抽滤，用超纯水洗3次，抽滤；
[0012]步骤4，在60℃烘箱中烘干，冷却后研磨过筛得到所述氧掺杂g
‑
C3N4材料，记为氧掺杂OCNx，其中，x为煅烧时长。
[0013]一种氧掺杂氮化碳材料的应用，氧掺杂OCNx用于去除废水中的BPA，具体包含如下步骤；
[0014]步骤A，配制特定浓度的BPA溶液100mL，置于200mL锥形瓶中，用盐酸和氢氧化钠溶液调节pH，向内投加催化剂；
[0015]步骤B，将锥形瓶置于转速为500rpm的磁力搅拌器上进行反应，每20min 取样一次，每次取0.5mL；
[0016]步骤C，在无光磁力搅拌60min之后加光照进行反应，光照反应持续120 min，其中，光照波长大于420nm；
[0017]步骤D，通过高效液相色谱进行测定样品中BPA的浓度，具体使用C18色谱柱，紫外检测器波长设为278nm。
[0018]作为本专利技术一种氧掺杂氮化碳材料的应用的进一步优选方案，氧掺杂OCNx用于去除废水中的BPA，具体包含如下步骤；
[0019]步骤A1，配制浓度为45μmol/L的BPA溶液100mL，置于200mL锥形瓶中，用盐酸和氢氧化钠溶液调节pH为7.0
±
0.1，向内投加0.02g催化剂；
[0020]步骤B1，将锥形瓶置于转速为500rpm的磁力搅拌器上进行反应，每20 min取样一次，每次取0.5mL；
[0021]步骤C1，在无光磁力搅拌60min之后加光照进行反应，光照反应持续 120min，其中，光照波长大于420nm；
[0022]步骤D1，通过高效液相色谱进行测定样品中BPA的浓度，具体使用C18 色谱柱，紫外检测器波长设为278nm。
[0023]作为本专利技术一种氧掺杂氮化碳材料的应用的进一步优选方案，采用氧掺杂OCN6材料用于去除废水中的BPA，具体包括以下步骤：
[0024]步骤A2，分别配制100mL浓度为22.5、45和90μmol/L的BPA废水各 3份，调节溶液pH为7.0
±
0.1；
[0025]步骤B2，将制得的OCN6材料添加到废水样品中，每升废水中的添加量 0.02g；
[0026]步骤C2，将反应器置于转速为500rpm的磁力搅拌器上，施加光照进行反应，每20min取样一次，每次取0.5mL，光照反应持续120min，其中，光照波长大于420nm。
[0027]作为本专利技术一种氧掺杂氮化碳材料的应用的进一步优选方案，采用氧掺杂OCN6材料用于去除废水中的BPA，具体包括以下步骤：
[0028]步骤A3，配制100mL浓度为45μmol/L的BPA废水，调节溶液pH为 7.0
±
0.1，将制得的OCN6材料添加到废水样品中；
[0029]步骤B3，设置4组实验，且每组3个平行，每组废水中催化剂的添加量分别为0.01、0.02、0.03和0.04g；
[0030]步骤C3，将反应器置于转速为500rpm的磁力搅拌器上，施加光照进行反应，每
20min取样一次，每次取0.5mL，光照反应持续120min，其中，光照波长大于420nm。
[0031]作为本专利技术一种氧掺杂氮化碳材料的应用的进一步优选方案，采用氧掺杂OCN6材料用于去除废水中的BPA，具体包括以下步骤：
[0032]步骤A4，配制100mL浓度为45μmol/L的BPA废水5组，每组各3个平行，调节溶液pH为3.0
±
0.1、5.0
±
0.1、7.0
±
0.1、9.0
±
0.1 和11.0
±
0.1；
[0033]步骤B4，将制得的OCN本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧掺杂氮化碳材料的制备方法，其特征在于，具体包含如下步骤；步骤1，称取50g尿素于坩埚中，盖上盖子后放入马弗炉，以5℃/min的速率升至550℃后保持x小时，其中，x取值为2、4、6；步骤2，自然冷却，降温至300℃时取出，冷却至室温；步骤3，用0.1mol/L的HCl洗涤、抽滤，用超纯水洗3次，抽滤；步骤4，在60℃烘箱中烘干，冷却后研磨过筛得到所述氧掺杂g
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C3N4材料，记为氧掺杂OCNx，其中，x为煅烧时长。2.一种基于权利要求1所述的氧掺杂氮化碳材料的应用，其特征在于，氧掺杂OCNx用于去除废水中的BPA，具体包含如下步骤；步骤A，配制特定浓度的BPA溶液100mL，置于200mL锥形瓶中，用盐酸和氢氧化钠溶液调节pH，向内投加催化剂；步骤B，将锥形瓶置于转速为500rpm的磁力搅拌器上进行反应，每20min取样一次，每次取0.5mL；步骤C，在无光磁力搅拌60min之后加氙灯光照进行反应，光照反应持续120min，其中，光照波长大于420nm；步骤D，通过高效液相色谱进行测定样品中BPA的浓度，具体使用C18色谱柱，紫外检测器波长设为278nm。3.一种基于权利要求2所述的氧掺杂氮化碳材料的应用，其特征在于，氧掺杂OCNx用于去除废水中的BPA，具体包含如下步骤；步骤A1，配制浓度为45μmol/L的BPA溶液100mL，置于200mL锥形瓶中，用盐酸和氢氧化钠溶液调节pH为7.0
±
0.1，向内投加0.02g催化剂；步骤B1，将锥形瓶置于转速为500rpm的磁力搅拌器上进行反应，每20min取样一次，每次取0.5mL；步骤C1，在无光磁力搅拌60min之后加光照进行反应，光照反应持续120min，其中，光照波长大于420nm；步骤D1，通过高效液相色谱进行测定样品中BPA的浓度，具体使用C18色谱柱，紫外检测器波长设为278nm。4.根据权利要求2所述的氧掺杂氮化碳材料的应用，其特征在于，采用氧掺杂OCN6材料用于去除废水中的BPA，具体包括以下步骤：步骤A2，分别配制100mL浓度为22.5、45和90μmol/L的BPA废水各3份，调节溶液pH为7.0
±
0.1；步骤B2，将制得的0CN6材料添加到废水样品中，每升废水中的添加量0.02g；步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈荣志，龙鑫鑫，陈扬，冯钦忠，陈环宇，李肖平，
申请(专利权)人：中国科学院大学，
类型：发明
国别省市：