一种聚合级ε-己内酯的提纯工艺及设备制造技术

本发明专利技术涉及一种聚合级ε

【技术实现步骤摘要】
一种聚合级
ε
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己内酯的提纯工艺及设备


[0001]本专利技术涉及化工领域热敏性物质的分离过程，具体涉及一种聚合级ε
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己内酯的提纯工艺及设备。

技术介绍

[0002]ε
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己内酯是一种无毒的有机化工中间体，主要作为单体来制备高性能聚合物。ε
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己内酯还可以作为优良的溶剂，对一些高分子材料具有很好的溶解性。ε
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己内酯作为单体主要用于生产热塑性聚ε
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己内酯、聚己内酯多元醇、聚ε
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己内酯型聚氨酯，ε
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己内酯
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丙交酯共聚物、聚合物分散剂等，广泛应用于生物降解塑料、医用高分子材料、合成革、胶黏剂、涂料等。随着世界范围内与日俱增的环境污染问题，人们一直在积极寻求可以大范围内替代传统塑料的可降解材料，而ε
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己内酯的聚合物聚ε
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己内酯或与其它材料共聚生产的生物可降解材料正是符合这种特性的材料。
[0003]ε
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己内酯的生产方法有环己酮过氧酸氧化法、醛与环己酮共氧化法、环己酮过氧化氢氧化法，此外直接利用环己醇氧化生产ε
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己内酯的工艺正在研究之中，上述方法中环己酮过氧酸氧化法是目前工艺可行的方法。过氧酸氧化法一般以丙酸乙酯作为反应溶剂、丙酸作为载氧剂循环使用，反应中一般还存在少量未反应的环己酮以及反应生成的聚己内酯和其它高沸，因此分离过程对于生产高纯己内酯是至关重要的工序。
[0004]专利CN107129483A公开了一种采用丙酸乙酯重结晶的方法对ε
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己内酯进行提纯，所述丙酸乙酯为二氯乙烷、四氯化碳、正己烷、环己烷、正庚烷、癸烷、十一烷、十二烷、十三烷、十四烷中的一种或其组合，提纯后的ε
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己内酯纯度可以达到99.5％以上。由于采用丙酸乙酯重结晶，因此该工艺存在溶液回收以及成品去丙酸乙酯等过程，因此存在流程长，工艺复杂等缺点，此外ε
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己内酯的纯度难以达到99.99wt％，不符合聚合级ε
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己内酯的质量要求。
[0005]专利CN108218823A中公开了一种采用多碳醇作为共沸夹带剂的方式连续精馏提纯ε
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己内酯，其在第一个精馏塔中多碳醇与原料中的有机羧酸反应生成聚ε
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己内酯点的酯，与此同时未反应的多碳醇与与共沸从塔顶蒸出，成品ε
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己内酯从塔釜下部侧线采出，塔釜采出聚ε
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己内酯，塔顶排出的多碳醇与水混合物在第二个精馏塔内精馏回收多碳醇，水分以共沸的方式从塔顶蒸出并随后分层后排出界外，该法以95％～99.5％ε
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己内酯作为原料，成品中的ε
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己内酯含量大于99.95％。该法采用反应蒸馏的方法使原料中的杂质反应，因此会消耗一定量的多碳醇，其次在共沸精馏段部分多碳醇也会在随着水相损失，与此同时增加废水量，另外成品的含量也难以达到愈发严格的聚合ε
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己内酯质量要求。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的就是为了解决上述问题而提供一种聚合级ε
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己内酯的提纯工艺及设备，所得产品纯度高，成本低。
[0007]本专利技术的目的通过以下技术方案实现：一种聚合级ε
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己内酯的提纯设备，包括精
馏塔、间壁塔、静态结晶器、原料罐、粗品槽、成品储槽和残液槽；
[0008]含有聚合级ε
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己内酯的原料粗品置于原料罐，原料罐依次连接精馏塔、间壁塔，精馏后的产品进入粗品槽，所述的粗品槽连接静态结晶器，所述的静态结晶器分别连接粗品槽、成品储槽和残液槽，粗品槽内产品进入静态结晶器，进行熔融结晶，残夜进入残液槽，产品进入成品储槽。
[0009]进一步地，所述的精馏塔的操作绝对压力为20～40Kpa，上下装有两层板波纹规整填料，上层填料的理论板数为15～25块，下层填料段的理论板数为15～25块，塔顶温度为54℃～72℃之间，塔釜温度175℃～200℃，回流比为3～6。
[0010]精馏塔塔顶设有冷凝器，塔釜设有再沸器，塔顶冷凝器由循环水冷却。
[0011]进一步优选地，精馏塔操作绝对压力为25～35Kpa，上下装有两层板波纹规整填料，上层填料的理论板数为18～23块，下层填料段的理论板数为18～23块，塔顶温度为58℃～68℃之间，塔釜温度180℃～195℃，回流比为3.5～5.5。
[0012]进一步地，所述的间壁塔包括上部填料、中部填料和下部栅板，其中中部填料分为左右两个腔室，且两个腔室均设有上下两部分填料，即左侧腔室上部填料、左侧腔室下部栅板、右侧腔室上部填料、右侧腔室下部填料；其中左侧腔室上部填料与左侧腔室下部栅板之间的中间段为进料段，从精馏塔来的物料从该进料段进入间壁塔；右侧腔室上部填料与右侧腔室下部填料之间的中间段为出料段，经间壁塔分离后的ε
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己内酯从该出料段流出进入精馏成品槽V02内。
[0013]间壁塔塔顶设有冷凝器，塔釜设有再沸器，塔顶冷凝器由循环水冷却，且塔顶设有连接原料罐的管道，塔釜再沸器为降膜再沸器。
[0014]进一步地，所述的间壁塔的操作绝对压力为1～3Kpa，其中上部填料的理论板数为10～20块，左侧腔室上部填料的理论板式为10～15块，左侧腔室下部栅板的理论板数为10～15块，右侧腔室上部填料的理论板式为12～20块，右侧腔室下部填料的理论板式为8～15块，下部栅板的理论板数为10～20块；塔顶回流比为30～60，内回流比例为0.1～1.5，塔顶温度为80℃～100℃，成品侧采处温度为93℃～116℃，塔釜温度为160℃～180℃。
[0015]进一步优选地，间壁塔的操作绝对压力为1.2～2.5Kpa，其中上部填料的理论板数为12～18块，左侧腔室上部填料的理论板式为11～14块，左侧下部腔室栅板段理论板数为11～14块，右侧腔室上部填料的理论板式为13～18块，右侧腔室下部填料的理论板式为10～14块，下部栅板的理论板数为12～17块；塔顶回流比为35～55，内回流比例为0.3～1.3，塔顶温度为83℃～96℃，成品侧采处温度为95℃～110℃，塔釜温度为165℃～175℃。
[0016]进一步地，所述的间壁塔的上部填料底部与中部填料顶部之间还设有回流管，该回流管上设有内回流控制阀。
[0017]进一步地，所述的间壁塔和精馏塔内装填的填料均为板波纹填料，板波纹填料堆密度：300kg/m3，比表面积约250m2/m3，等板高度约0.3m。
[0018]进一步地，所述的静态结晶器包括壳体和内件；所述的内件由枕式板波纹换热板束叠加而成；所述的壳体由枕式板波纹换热板焊接而成；
[0019]结晶时，物料置于枕式板波纹换热板束外侧，冷媒走枕式板波纹换热板束内侧，二者进行错流换热。
[0020本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚合级ε
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己内酯的提纯设备，其特征在于，包括精馏塔(T01)、间壁塔(T02)、静态结晶器(C01)、原料罐(V01)、精馏成品槽(V02)、结晶成品储槽(V03)和残液槽(V04)；原料置于原料罐(V01)，原料罐(V01)依次连接精馏塔(T01)、间壁塔(T02)，精馏后的产品进入精馏成品槽(V02)，所述的精馏成品槽(V02)连接静态结晶器(C01)，所述的静态结晶器(C01)分别连接精馏成品槽(V02)、结晶成品储槽(V03)和残液槽(V04)，精馏成品槽(V02)内产品进入静态结晶器(C01)，进行熔融结晶，残液进入残液槽(V04)，产品进入结晶成品储槽(V03)。2.根据权利要求1所述的一种聚合级ε
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己内酯的提纯设备，其特征在于，所述的精馏塔(T01)的操作绝对压力为20～40Kpa，上下装有两层板波纹规整填料，上层填料的理论板数为15～25块，下层填料段的理论板数为15～25块，塔顶温度为54℃～72℃之间，塔釜温度175℃～200℃，回流比为3～6。3.根据权利要求1所述的一种聚合级ε
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己内酯的提纯设备，其特征在于，所述的间壁塔(T02)包括上部填料(21)、中部填料和下部栅板(22)，其中中部填料分为左右两个腔室，且两个腔室均设有上下两部分填料，即左侧腔室上部填料(231)、左侧腔室下部栅板(232)、右侧腔室上部填料(233)、右侧腔室下部填料(234)。4.根据权利要求3所述的一种聚合级ε
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己内酯的提纯设备，其特征在于，所述的间壁塔(T02)的操作绝对压力为1～3Kpa，其中上部填料(21)的理论板数为10～20块，左侧腔室上部填料(231)的理论板式为10～15块，左侧腔室下部栅板(232)的理论板数为10～15块，右侧腔室上部填料(233)的理论板式为12～20块，右侧腔室下部填料(234)的理论板式为8～15块，下部栅板(22)的理论板数为10～20块；塔顶回流比为30～60，内回流比例为0.1～1.5，塔顶温度为80℃～100℃，成品侧采处温度为93℃～116℃，塔釜温度为160℃～180℃。5.根据权利要求3所述的一种聚合级ε
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己内酯的提纯设备，其特征在于，所述的间壁塔(T02)的上部填料(21)底部与中部填料顶部之间还设有回流管，该回流管上设有内回流控制阀(24)。6.根据权利要求1所述的一种聚合级ε
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己内酯的提纯设备，其特征在于，所述的静态结晶器(3)包括壳体和内件；所述的内件由枕式板波纹换热板束叠加而成；所述的壳体由枕式板波纹换热板焊接而成；结晶时，物料置于枕式板波纹换热板束外侧，冷媒走枕式板波纹换热板束内侧，二者进行错流换热。7.根据权利要求1所述的一种聚合级ε
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己内酯的提纯设备，其特征在于，所述的静态结晶器(3)采用的冷媒为乙二醇溶液，通过调节冷媒温度，对静态结晶器(3)内物料进行升温或降温。8.一种采用权利要求1
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7中任一所述装置提纯聚合级ε
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己内酯的工艺，其特征在于，包括如下步骤：S01：来自界外的ε
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己内酯粗品储存于原料罐(V01)内，随后被连续输入到精馏塔(T01)，对粗品中的低沸物质进行脱除，从塔顶被蒸出的丙酸乙酯、环己酮和微量的己内酯返回反应工段回收利用，塔釜得到含量大于90％的ε
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己内酯混合物连续输入到间壁塔(T02)内左腔室上下填料段中间；S02：在间壁塔(T02)内，由精馏塔(T01)而来的物料首先进入到间壁塔左侧腔室的中
部，左侧腔室上部填料(231)完成比ε
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己内酯沸点高的物质的分离，即沸点比ε
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己内酯高的物质不会上升到左侧腔室上部填料(231)的上部；左侧腔室下部栅板(232...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁超，余圣婴，黄婷，孙苑洱，周叶红，
申请(专利权)人：德艾柯工业技术江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：