用于降低柱流失携带效应的方法和系统技术方案

在气相色谱(GC)中，将样品引入载气流中，并且驱使混合物通过受热的GC柱以从该样品中获取色谱数据。在此时间期间，该柱从初始温度被加热至最终温度。随后，根据冷却程序冷却该柱。该冷却程序可包括第一冷却斜坡、随后的等温保持、和随后的第二冷却斜坡。可选地，当该柱冷却时，可以将通过该柱的载气流减慢或中止一段时间，之后可以将通过该柱的载气流恢复到原始流速以准备处理另一个样品。以这种方式控制柱温和/或流量对于降低柱流失携带和/或其效应可以是有效的。应可以是有效的。应可以是有效的。

【技术实现步骤摘要】
用于降低柱流失携带效应的方法和系统
[0001]本专利技术申请是基于申请日为2016年6月29日，申请号为2016800873043，专利技术名称为“用于降低柱流失携带效应的方法和系统”的专利申请的分案申请。


[0002]本专利技术总体上涉及气相色谱(GC)，并且尤其涉及在GC柱冷却时间期间控制柱温和流量，使得可以降低柱流失携带(column bleed carryover)效应。
[0003]专利技术背景
[0004]气相色谱(GC)必然需要对注入色谱柱中的气化或气相样品进行分析分离。使用化学惰性载气(例如氦气、氮气、氩气或氢气)作为流动相，用于在柱中进行分析物样品的洗脱。样品和载气被引入与柱头部联接的GC入口中。在该GC入口中，该样品被注入载气流中，并使所得的样品
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载气混合物流过该柱。这被称为柱流动。在柱流动期间，样品与固定相(典型地是衬在柱的内表面上的材料)相遇，这会导致样品的不同组分根据与固定相的不同亲和力而分离。这些分离的组分从柱出口洗脱出并且通过适当的检测器被测量，产生数据，由该数据可以构建鉴定组分的色谱图或谱。当样品流过柱时，将柱(以及因此该样品)保持在所希望的温度。为此目的，柱典型地被容置在热控烘箱中或被定位成与加热设备热接触。柱的温度编程允许在一次运行中分析更广泛的组分。如果使用温度程序，典型地在样品运行之间将柱冷却至方法起始温度。
[0005]改变柱温也会影响固定相。典型地，固定相在初始柱温下是稳定的，并且即使在这些条件下长时间之后也不变。然而，随着温度升高，固定相可能开始降解。当它降解时，产生分解产物，并且这些分解产物具有足够的挥发性，以致于在较高温度下它们不被固定相保留或被固定相部分保留并且对于一些类型的检测器而言产生信号。此信号增加到由分析样品的组分产生的信号中，提高了基线信号水平。这被称为柱流失，并且在大多数时间它容易与由分析样品的组分的洗脱产生的峰区分开。
[0006]如所指出的，柱流失物典型地在最高温度下不被保留，并且它典型地在最低温度下被完全保留，即，分解产物保留在柱内的固定位置。在中间温度下，柱流失物被部分保留。当新的样品运行开始并且柱温开始斜升时，如果柱中仍存在来自前次样品运行的一些柱流失物，它将开始洗脱出，导致基线上升。最终，这将与新形成的柱流失物相结合，并且基线将进一步上升。此外，这种情况的影响通常很小，因为柱流失典型地产生不会与峰混淆的宽信号。
[0007]然而，存在一种情况，在这种情况下柱流失可能变成更严重的问题。如果当来自前次运行的保留的柱流失物开始洗脱出时，它不是在柱内均匀分布的，那么它可能产生在色谱图中看起来像峰的样子，并且这可能干扰样品的分析。如果在前次运行后柱非常快速地冷却，并且特别是如果柱不是被均匀冷却的，保留的柱流失物可能在柱中变得分布不均。由于载气在冷却过程中仍然流动，因此柱流失组分将倾向于从柱的较热部分迁移至较冷部分。柱在此中间温度区域中花费的时间越长并且在此时间期间柱温越不均匀，柱的各部分之间的柱流失物的分离就越大。
[0008]当在下一次运行开始时柱温上升时，如果温度上升得足够缓慢，那么残余的柱流失物袋作为相当宽的峰洗脱出，这些峰容易与分析样品的尖锐得多的峰区分开。温度上升越快，这些柱流失峰就变得越窄，直至它们开始引起问题。人们可以通过缓慢并且均匀地将柱冷却或通过在样品运行开始时更渐进地加热该柱而使这种效应最小化，但是这些策略中的任一种都会增加样品运行之间的时间并减少样品通量。
[0009]仍然需要用于降低由GC柱中固定相的热诱导分解引起的柱流失效应的方法和系统。
[0010]专利技术概述
[0011]为了解决前述问题(全部或部分)和/或本领域技术人员可能已经观察到的其他问题，本公开文本提供了如通过举例的方式在下面列举的实现方式中所描述的方法、过程、系统、装置、仪器和/或设备。
[0012]根据一个实施方案，用于对样品进行气相色谱(GC)的方法包括：使载气流过GC柱；在样品运行时间期间，根据加热程序将该GC柱加热，该加热程序包括将该GC柱的柱温从初始柱温升高至最终柱温；在该样品运行时间期间，将样品注入流动的载气中以产生该样品和该载气的混合物，并使该混合物流过该GC柱；并且在该样品运行时间后，根据冷却程序将该GC柱冷却，该冷却程序包括：将柱温从最终柱温降低至停留温度；将柱温保持在该停留温度下持续等温停留时间；并且在等温停留时间之后，将柱温从停留温度降低至初始柱温。任选地，在等温停留时间期间，可以将通过该柱的载气流动增加至并且保持在停留流量或停留压力下。
[0013]根据另一个实施方案，气相色谱(GC)系统包括：GC柱；载气源，该载气源被配置成用于使样品和载气的混合物流过该GC柱；加热设备，该加热设备被配置成用于将该GC柱加热；以及控制器，该控制器被配置成用于：控制该载气源以在样品运行时间期间使该混合物流过该GC柱；控制该加热设备以在样品运行时间期间根据加热程序加热该GC柱，该加热程序包括将该GC柱的柱温从初始柱温升高至最终柱温；并且控制该加热设备以在样品运行时间后根据冷却程序冷却该GC柱，该冷却程序包括：将柱温从最终柱温降低至停留温度；将柱温保持在该停留温度下持续等温停留时间；并且在等温停留时间之后，将柱温从停留温度降低至初始柱温。任选地，在等温停留时间期间，可以将通过该柱的载气流量增加至并且保持在停留流量或停留压力下。
[0014]根据另一个实施方案，用于对样品进行气相色谱(GC)的方法包括：使载气流过GC柱；在样品运行期间，将该GC柱加热至预定温度或根据预定温度曲线加热该GC柱；在该样品运行时间期间，将样品注入流动的载气中以产生该样品和该载气的混合物，并使该混合物流过该GC柱；在样品运行时间后，在冷却时间期间冷却该GC柱；并且在该冷却时间的至少初始部分之前和/或期间，减小或中止通过该GC柱的载气流动。
[0015]根据另一个实施方案，气相色谱(GC)系统包括：GC柱；载气源，该载气源被配置成用于使样品和载气的混合物流过该GC柱；加热设备，该加热设备被配置成用于将该GC柱加热；以及控制器，该控制器被配置成用于：控制载气源以使该混合物流过该GC柱并且到达检测器；控制该加热设备以在样品运行期间将该GC柱加热至预定温度或根据预定温度曲线加热该GC柱；在样品运行时间后控制在冷却时间期间该GC柱的冷却；并且控制该载气源或在该载气源与该GC柱之间的流量调节器，以在冷却时间之前和/或该冷却时间的至少初始部
分期间减小或中止通过该GC柱的载气流动。
[0016]根据另一个实施方案，用于对样品进行气相色谱(GC)的方法包括：使载气流过GC柱；在样品运行期间将该GC柱加热至预定温度或根据预定温度曲线加热该GC柱；将样品注入流动的载气中以产生该样品和该载气的混合物；使该混合物流过该GC柱；在分析完成后，在冷却时间期间将该GC柱冷却；并且在该冷却时间的至少一部分期间，将通过该GC柱的载气流减慢至一定速率，该速率小于分析过程中通过该柱的载气流速。
[0017]根据另一个实施方案，气相色本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于对样品进行气相色谱(GC)的方法，该方法包括：使载气流过GC柱；在样品运行时间期间，根据加热程序将该GC柱加热，该加热程序包括将该GC柱的柱温从初始温度升高至最终温度；在该样品运行时间期间，将该样品注入流动的载气中以产生该样品和该载气的混合物，并使该混合物流过该GC柱；并且在该样品运行时间后，根据冷却程序将该GC柱冷却，该冷却程序包括：将柱温从该最终温度降低至停留温度；将柱温保持在该停留温度下持续等温停留时间；并且在该等温停留时间之后，将柱温从该停留温度降低至该初始温度。2.权利要求1的方法，其中该停留温度在低于该最终温度从20℃至100℃的范围内。3.权利要求1的方法，其中该等温停留时间是有效地允许在该样品运行时间之前存在于该GC柱中的分解产物从该GC柱中冲洗掉的时间段。4.权利要求1的方法，其包括将冲洗时间定义为发生柱温从该最终温度降低至该停留温度的持续时间与该等温停留时间的总和，其中该冲洗时间选自由以下组成的组：在该GC柱的空隙时间的从1倍至4倍的范围内的时间段；以及在1分钟至5分钟的范围内的时间段，其中该空隙时间是分析物从注入载气中的时间至到达检测器的时间在载气中花费的时间量，其中该分析物没有在GC柱中被固定相保留。5.权利要求1的方法，其中柱温从该最终温度降低至该停留温度，或柱温从该停留温度降低至该初始温度，或者前述两者，以在从100℃/min至1000℃/min的范围内的冷却速率下进行。6.权利要求1的方法，其中柱温从该最终温度降低至该停留温度以第一冷却速率进行，柱温从该停留温度降低至该初始温度以第二冷却速率进行，并且该第一冷却速率大于该第二冷却速率。7.权利要求1的方法，其包括在将柱温保持在该停留温度下持续该等温停留时间的开始时间时或之后，将柱流速从初始流速增加至升高的流速，并且将柱流速保持在该升高的流速下持续一定的流速保持时间，该流速保持时间跨越该等温停留时间的至少一部分。8.权利要求7的方法，其中增加柱流速包括增加柱入口压力。9.权利要求1的方法，其包括在该样品运行时间期间，使该混合物从该GC柱流动到检测器以从该样品中获取色谱数据。10.权利要求1的方法，其中根据该冷却程序冷却该GC柱在已从该柱中洗脱出感兴趣的分析物之后进行。11.一种气相色谱(GC)系统，其包含：GC柱；载气源，该载气源被配置成用于使样品和载气的混合物流过该GC柱；加热设备，该加热设备被配置成用于将该GC柱加热；以及控制器，该控制器被配置成用于：控制该载气源以在样品运行时间期间使该混合物流过该GC柱；控制该加热设备以在该样品运行时间期间根据加热程序加热该GC柱，该加热程序包括
将该GC...

【专利技术属性】
技术研发人员：P，
申请(专利权)人：安捷伦科技有限公司，
类型：发明
国别省市：