一种稀土镁合金金相腐蚀剂及其金相试样制备方法技术

本发明专利技术公开了一种稀土镁合金金相腐蚀剂及其金相试样制备方法其中该金相腐蚀剂组分包括草酸、冰醋酸、硝酸和去离子水。使用本腐蚀剂可以获得晶界清晰的高质量镁锌稀土合金金相图片，这是分析晶粒度的最基础工作，对于后续合金组织和物化性能的进一步研究分析提供很大的帮助。此外，该腐蚀剂原料易得，配置简单，成本低廉同时易于存储，于实验室无易燃爆炸的危害，便于广泛使用。便于广泛使用。便于广泛使用。

【技术实现步骤摘要】
一种稀土镁合金金相腐蚀剂及其金相试样制备方法


[0001]本专利技术属于金相试样制备领域，具体涉及一种稀土镁合金金相腐蚀剂及其金相试样制备方法。

技术介绍

[0002]稀土镁合金体系具有高强度、高塑性以及高导热性，被广泛应用于航天航空，汽车工业及电子器件领域。此外，由于其力学性能优良，弹性模量与人体骨骼接近，且具有良好的生物相容性和独特的骨促进性能，可以作为骨折螺钉植入人体，被认为是新型可降解生物医用材料的最佳备选之一。众所周知，合金性能受内部微观组织结构的影响非常大，为改善合金的物化性能，往往需要对合金的组织进行有效的调控，制备及获取新型稀土镁合金的金相组织就显得尤为重要。金相腐蚀剂是制备清晰镁合金金相组织的主要影响因素。镁是一种质地较软且具有活泼的化学性质的碱金属，稀土镁合金在制备金相试样的过程中极易在研磨和抛光中产生划痕或氧化物。来之不易的稀土镁合金试样在腐蚀中又极容易过度腐蚀，在表面形成难以清理的氧化层，影响金相显微图片的质量。过去本领域技术人员常用苦味酸作为金相腐蚀剂来腐蚀稀土镁系列合金，可以清晰显示晶界，然而苦味酸因其危险性较大，涉及易燃易爆物被停止使用。而以往的一些镁合金腐蚀剂对加工后的稀土镁合金腐蚀效果不佳，无法腐蚀出晶界。

技术实现思路

[0003]为解决现有技术中存在的问题，本专利技术目的是提供一种稀土镁合金金相腐蚀剂及其金相试样制备方法，本专利技术能够获得晶界清晰、晶面干净的高质量金相，而且腐蚀剂是非易燃易爆物，使用过程较为安全。
[0004]本专利技术采用的技术方案如下：
[0005]一种稀土镁合金金相腐蚀剂，组分包括：草酸、冰醋酸、硝酸和去离子水，以体积份数计，其中硝酸0.5
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1.5份，硝酸的质量分数浓度为68％，冰醋酸0.5
‑
1.5份，硝酸、冰醋酸和去离子水共计100份；
[0006]草酸的含量满足以下关系：每100ml硝酸、冰醋酸和去离子水形成的混合溶剂中含有1
‑
2g的草酸。
[0007]优选的，以体积份数计，硝酸1份，冰醋酸1份，去离子水98份；
[0008]每100ml硝酸、冰醋酸和去离子水形成的混合溶剂中含有1g的草酸。
[0009]本专利技术还提供了一种稀土镁合金金相试样制备方法，包括如下过程：
[0010]稀土镁合金金相试样的预处理：将稀土镁合金薄片进行研磨、抛光、清洗；
[0011]腐蚀：将预处理后的稀土镁合金薄片浸入本专利技术如上所述的稀土镁合金金相腐蚀剂中12
‑
18s后取出；
[0012]清洗：将腐蚀后的稀土镁合金薄片清洗、烘干，稀土镁合金金相试样制备结束。
[0013]优选的，对稀土镁合金薄片进行研磨的过程包括：
[0014]使用磨抛机对稀土镁合金薄片进行打磨，使用粒度800的水砂纸将表面氧化层打磨干净后，依次用粒度为1500、3000和5000的水砂纸研磨。
[0015]优选的，对研磨后的稀土镁合金薄片进行抛光的过程包括：
[0016]在丝绒抛光布上使用粒度0.5的金刚石研磨膏对研磨好的稀土镁合金薄片进行抛光，当样品上无肉眼可见划痕、且光亮如镜面时，抛光完成。
[0017]优选的，对抛光后的稀土镁合金薄片进行清洗的过程包括：
[0018]将稀土镁合金薄片用无水乙醇超声10
‑
20分钟，并用冷风烘干，清洗完成。
[0019]优选的，对腐蚀后的稀土镁合金薄片进行清洗的过程包括：
[0020]用流动的去离子水和无水乙醇对腐蚀后的稀土镁合金薄片冲洗，将稀土镁合金金相腐蚀剂清洗干净。
[0021]优选的，对腐蚀、清洗后的稀土镁合金薄片进行烘干的过程包括：
[0022]将清洗后的稀土镁合金薄片上的用无尘纸吸去多余液滴，之后用冷风风干。
[0023]优选的，所述稀土镁合金包括稀土镁锌合金和稀土镁铝合金。
[0024]优选的，所述稀土镁合金包括ZE62镁合金、AE81镁合金和AE70镁合金。
[0025]本专利技术具有以下有益效果：
[0026]本专利技术稀土镁合金金相腐蚀剂相比较通常使用的稀土镁合金金相腐蚀剂，通过硝酸、草酸，冰醋酸这三种强酸，中强酸和弱酸进行配比，相比于传统的硝酸酒精腐蚀剂降低了酸性的同时兼顾了腐蚀速率，本专利技术的稀土镁合金金相腐蚀剂对稀土镁合金试样的腐蚀时间在12
‑
18s且腐蚀过程可控。首先，具有强氧化性的硝酸对镁和稀土都有较强的腐蚀作用，能带来较快的腐蚀速率和光亮的腐蚀表面。通过降低硝酸的用量来控制腐蚀速率，可以很大程度防止过腐蚀产生深色氧化物从而导致金相试样报废，减少了重复制样的时间，耗材和样品浪费，极大的节约了人力物力和财力。其次，腐蚀剂中添加的草酸和冰醋酸同样可以和镁元素发生反应，并会随着腐蚀进行中氢离子浓度的降低而继续电离，防止因腐蚀剂酸性降低导致的腐蚀速率过慢，腐蚀效果差，从而无法观察到清晰的合金组织金相。另一方面电离出的草酸根离子会与稀土反应生成稀土草酸，当氢离子浓度降低，稀土草酸会发生沉淀，进一步促进电离。由于稀土元素通常会聚集在晶界处，草酸的添加更有利于获得清晰的晶界。本专利技术配置的稀土镁合金金相腐蚀剂配置简单，原料易得，对实验环境要求不高，且成本较低，具有普适性。且腐蚀剂是非易燃易爆物，使用过程较为安全。
[0027]本专利技术制备的稀土镁合金金相试样制备方法能够制备出的试样晶界清晰、晶面光亮、组织明显且表面无明显贯穿划痕。特别地，本专利技术所述的稀土镁合金金相腐蚀剂对铸态和挤压态的稀土镁合金均具有良好的腐蚀效果。
附图说明
[0028]此处所说明的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本专利技术的不当限定，在附图中：
[0029]图1(a)是对比例1中使用现有的镁合金金相腐蚀剂制备的铸态ZE62镁合金金相试样图，图1(b)是对比例1中使用现有的镁合金金相腐蚀剂制备的挤压态ZE62镁合金金相试样图。
[0030]图2(a)是使用本专利技术实施例1的稀土镁锌合金金相腐蚀剂制备的铸态ZE62镁合金
金相试样图，图2(b)是使用本专利技术实施例1的ZE62镁合金金相腐蚀剂制备的挤压态稀土镁锌合金金相试样图。
[0031]图3(a)是使用本专利技术实施例2的稀土镁锌合金金相腐蚀剂制备的铸态ZE62镁合金金相试样图，图3(b)是使用本专利技术实施例2的稀土镁锌合金金相腐蚀剂制备的挤压态ZE62镁合金金相试样图。
[0032]图4(a)是使用本专利技术实施例3的稀土镁锌合金金相腐蚀剂制备的铸态ZE62镁合金金相试样图，图4(b)是使用本专利技术实施例3的稀土镁锌合金金相腐蚀剂制备的挤压态ZE62镁合金金相试样图。
具体实施方式
[0033]下面将结合具体实施例来详细说明本专利技术，在此本专利技术的示意性实施例以及说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。
[0034]本专利技术稀土镁合金金相腐蚀剂的组分包括草酸、冰醋酸、硝酸和去离子水，通过本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稀土镁合金金相腐蚀剂，其特征在于，组分包括：草酸、冰醋酸、硝酸和去离子水，以体积份数计，其中硝酸0.5
‑
1.5份，硝酸的质量分数浓度为68％，冰醋酸0.5
‑
1.5份，硝酸、冰醋酸和去离子水共计100份；草酸的含量满足以下关系：每100ml硝酸、冰醋酸和去离子水形成的混合溶剂中含有1
‑
2g的草酸。2.根据权利要求1所述的一种稀土镁合金金相腐蚀剂，其特征在于，以体积份数计，硝酸1份，冰醋酸1份，去离子水98份；每100ml硝酸、冰醋酸和去离子水形成的混合溶剂中含有1g的草酸。3.一种稀土镁合金金相试样制备方法，其特征在于，包括如下过程：稀土镁合金金相试样的预处理：将稀土镁合金薄片进行研磨、抛光、清洗；腐蚀：将预处理后的稀土镁合金薄片浸入权利要求1或2所述的稀土镁合金金相腐蚀剂中12
‑
18s后取出；清洗：将腐蚀后的稀土镁合金薄片清洗、烘干，稀土镁合金金相试样制备结束。4.根据权利要求3所述的一种稀土镁合金金相试样制备方法，其特征在于，对稀土镁合金薄片进行研磨的过程包括：使用磨抛机对稀土镁合金薄片进行打磨，使用粒度800的水砂纸将表面氧化层打磨干净后，依次用粒度为1500、3000和50...

【专利技术属性】
技术研发人员：房大庆，吴颖，张晓茹，周玉美，薛德祯，丁向东，孙军，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：