一种通过玄武岩熔体粘度突变来量化析晶温度上限的方法技术

本发明专利技术一种通过玄武岩熔体粘度突变来精确量化析晶温度上限的方法，步骤如下：样品准备和熔融均化，样品粘度测试获取粘度温度曲线，粘度温度拟合：在粘度温度曲线上，以最高温度为起点，选择一定长度的高温段，采用指数函数模型：η(T)＝η0+A*exp(R0*T)对粘度温度相关性进行拟合，延长粘度温度拟合曲线，粘度温度曲线和拟合曲线发生分离的拐点C的横坐标，即为析晶温度上限T

【技术实现步骤摘要】
一种通过玄武岩熔体粘度突变来量化析晶温度上限的方法


[0001]本专利技术涉及连续玄武岩纤维生产制备关键
，具体涉及一种通过玄武岩熔体粘度突变来精确量化析晶温度上限的方法。

技术介绍

[0002]连续玄武岩纤维，是以玄武岩、安山岩等火山岩为原料，经机械研磨、持续高温熔融后，由耐高温的铂铑合金漏板快速拉制而成，其强度、性能和耐腐蚀性远超玻璃纤维，是符合国家战略需求的绿色环保纤维材料。由于玄武岩纤维生产过程受到许多技术参数的制约，这使得其工艺变得极其复杂。其中，析晶温度上限是最重要的技术参数，主要体现在，在玄武岩熔体拉丝过程中必须要求拉丝温度高于析晶温度上限；反之，拉丝过程中容易发生析晶、导致力学性能降低，甚至断丝成为废品。基于此，为避免熔体拉丝过程中的析晶，其关键在于精确测定析晶温度上限。然而，目前玄武岩熔体析晶温度上限主要采用温度梯度炉结合肉眼观察来确定，导致测量误差非常大，远超其生产工艺对误差要求。拉丝温度和析晶温度上限常常存在的错配使得许多企业连续玄武岩纤维生产断丝率高、浪费了大量的人力物力资源。因此，开发精确量化玄武岩熔体析晶温度上限的方法对连续玄武岩纤维生产制备非常关键。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供一种通过玄武岩熔体粘度突变来精确量化析晶温度上限的方法，以解决目前玄武岩熔体析晶温度上限测量技术误差非常大，拉丝温度和析晶温度上限常常存在错配，导致力学性能降低甚至断丝的缺陷。
[0004]本专利技术一种通过玄武岩熔体粘度突变来精确量化析晶温度上限的方法，由以下具体技术手段所达成：
[0005]本方法包括以下步骤
[0006]样品准备：取待测玄武岩样品500g，剔除泥土等杂质，采用颚式破碎机，将样品破碎。
[0007]熔融均化：将破碎后的样品放入铂金坩埚，在1500℃高温下熔融均化10小时。
[0008]粘度测试：采用高温旋转粘度仪对熔融均化后的玄武岩熔体进行粘度测试，数据采集温度范围为1500℃
‑
1200℃，数据采集速度保持在1point/℃左右。
[0009]粘度温度拟合：在粘度温度曲线上，以最高温度为起点，选择一定长度的高温段，采用指数函数模型：η(T)＝η0+A*exp(R0*T)对粘度温度相关性进行拟合。
[0010]进一步地，保证拟合R2≥0.99。
[0011]进一步地，根据拟合结果确定粘度温度曲线方程的参数η0，A和R0。
[0012]进一步地，当玄武岩熔体析晶时，由于晶体是固体，固体的粘度比熔体的粘度大几个数量级，同时晶体会对熔体内部流动产生阻碍作用，导致粘度的急剧增加，所以会使得粘度温度曲线上有一个拐点。延长粘度温度拟合曲线，通过观察找到粘度温度曲线和拟合曲
线发生分离的拐点C，确定拐点C的横坐标，即为析晶温度上限T
C
。
[0013]进一步地，拉丝温度通常约定为玄武岩熔体粘度等于316dPa.s时的温度，可以根据粘度温度拟合曲线方程η(T)＝η0+A*exp(R0*T)求出拉丝温度T
d
:
[0014]T
d
＝1/R0*ln((316
‑
η0)/A)
[0015]进一步地，当T
d
≥T
C
时，玄武岩熔体适合拉丝，不会产生析晶现象，连续玄武岩纤维不易发生断丝。
[0016]进一步地，当T
d
＜T
C
时，玄武岩熔体不适合拉丝，容易产生析晶现象，容易发生断丝。
[0017]本专利技术的原理是：
[0018]连续玄武岩纤维拉丝熔体析晶温度上限的精确测量是一个技术难题。目前主要采用温度梯度炉测试结合显微镜观察的方法，其原理和过程为：将玄武岩粉末样品置于长度为10cm的长条形瓷舟内，使用温度梯度炉加热，陶瓷舟两端插入热电偶测量温度；冷端温度控制在1200℃，热端温度控制在1500℃，保温2小时后快速淬火；根据温度梯度线性近似模型，由温度差和瓷舟长度计算温度梯度Δ＝ΔT/ΔL＝30℃/cm；快速淬火后，将瓷舟置于显微镜下观察，其热端形貌呈现出表面光滑的玻璃态，冷端呈现出表面粗糙且晶粒大小不一的颗粒态，而过渡带为二者形态显著差异的分界区域；由于快速淬火样品基本保留高温下形貌，基于分界区域确定析晶位置并测量其离热端的距离L，从而计算玄武岩熔体的析晶温度上限T
c
＝1500
‑
Δ
×
L(℃)。然而，温度梯度炉测量熔体析晶温度上限不可避免地存在以下缺陷：(1)在制样过程中容易引入杂质，杂质和陶瓷舟壁在结晶过程中会诱导析晶，从而影响析晶温度测试结果的准确性。(2)热处理后的析晶样品在显微镜下进行分析时，由于玄武岩熔体临界析晶温度上限时析晶数量少、晶粒颗粒较小，容易误判，使得确定析晶位置并测量其离热端的距离L存在较大的误差。(3)以上温度梯度计算采用线性模型近似，而事实上，温度梯度随位置的变化是非线性的，具体体现为两端变化较慢、中间变化较快。在目前的条件下，无法对温度梯度的非线性变化采用高温原位精确测试，这也是温度梯度炉测量析晶温度上限误差比较大的主要原因。综上，(1)(2)(3)原因导致目前广泛采用的温度梯度炉方法测试析晶温度上限的误差高达+/
‑
100℃，无法达到误差<50℃的玄武岩工艺要求。根据现有成熟的原位热测量技术，容易想到地是，利用DSC原位测量玄武岩从高温熔体缓慢降温至析晶固化全过程中放热峰，可以精准确定析晶温度上限，完全可以解决上述温度梯度炉存在的问题。然而，通过大量实验，又发现了DSC原位测量存在新的问题：(1)高温下玄武岩熔体中的铁离子会腐蚀DSC测试的铂金坩埚，所以即使采用铂金坩埚尽可能降低热效应的背底，但无法消除由反应的热效应产生的较为明显的背底；而玄武岩熔体缓慢降温过程中，在析晶温度上限附近开始析晶过程中，析晶量少，热量变化微乎其微，析晶放热峰常常被背底淹没，导致无法准确判断析晶温度上限。(2)玄武岩熔体需要长时间高温加热才能保证熔体均匀，这导致DSC的铂金坩埚通常使用高温上限不能超过1400℃，过高的温度长时间加热会损坏铂金坩埚。然而，在1400℃的极限温度下，玄武岩并不能保证完全熔融形成均匀熔体，尤其对于高镁铝组分。综上，传统的温度梯度炉在测量玄武岩熔体析晶温度方面存在误差大和受人为因素影响大等缺点，满足不了连续玄武岩纤维生产要求的精度范围，而DSC高温原位测量方法受限于测试温度上限和热效应背底干扰等原因，也不适合用于玄武岩熔体析晶温度的测量。
[0019]与现有技术相比，本专利技术具有如下创新点和有益效果：
[0020]为了解决目前存在的技术问题，本专利技术提出利用玄武岩熔体粘度突变来精确量化其析晶温度上限，其原理基于玄武岩熔体的粘度对析晶反应极其敏锐，具体表现为，当玄武岩熔体缓慢降温到析晶温度上限，熔体开始发生析晶过程，由于析晶产生的固体粘度比熔体粘度大几个数量级，同时固相对相邻熔体层间的相对运动产生阻碍作用，使得熔体本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种通过玄武岩熔体粘度突变来量化析晶温度上限的方法，其特征在于：包括以下步骤S1样品准备：取待测玄武岩样品，剔除泥土等杂质，采用颚式破碎机，将样品破碎；S2熔融均化：将破碎后的样品放入铂金坩埚，在1500℃高温下熔融均化10小时；S3粘度测试：采用高温旋转粘度仪对熔融均化后的玄武岩熔体进行粘度测试，得到粘度温度曲线；S4粘度温度拟合：在粘度温度曲线上，以最高温度为起点，选择一定长度的高温段，采用指数函数模型对粘度温度相关性进行拟合，根据拟合结果确定粘度温度曲线方程的参数；S5确定析晶温度上限：延长粘度温度拟合曲线，通过观察找到粘度温度曲线和拟合曲线发生分离的拐点C，确定拐点C的横坐标，即为析晶温度上限T
C
。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤S3粘度测试数据采集温度范围为1500℃
‑
1200℃，数据采集速度...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟勇，梁文，柳凯翔，
申请(专利权)人：贵州民族大学，
类型：发明
国别省市：