一种HMDI-TDI三聚体及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种HMDI

【技术实现步骤摘要】
一种HMDI
‑
TDI三聚体及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于异氰酸酯领域，具体涉及一种HMDI
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TDI三聚体及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]在双组分聚氨酯涂料领域中，三聚多异氰酸酯是一种常用的聚氨酯固化剂产品。目前，三聚多异氰酸酯主要以甲苯二异氰酸酯(TDI)三聚体和六亚甲基二异氰酸酯(HDI) 三聚体为主，目前用量最大的异氰酸酯三聚体是TDI三聚体。但由于TDI是芳香族异氰酸酯，自身耐黄变性能差，因此应用的漆膜耐老化性能也差。虽然HDI三聚体具有较好的耐黄变性能，但HDI价格昂贵，且有干燥速度慢的缺陷，不利于工业化生产。
[0003]因此，有必要研究一种具有耐黄变性、漆膜干速快以及价格适中的新型异氰酸酯三聚体。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提出一种 HMDI
‑
TDI(二环己基甲烷二异氰酸酯
‑
甲苯二异氰酸酯)三聚体，能够同时兼具以上两种三聚体的优点，具有一定的耐黄变性，与树脂相容性好，漆膜干速快，价格适中，是一种具有广泛市场前景的产品。
[0005]本专利技术还提出一种HMDI
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TDI三聚体的制备方法。
[0006]本专利技术还提出一种HMDI
‑
TDI聚氨酯固化剂。
[0007]本专利技术还提出一种双组分聚氨酯涂料。
[0008]根据本专利技术的一个方面，提出了一种HMDI
‑
TDI三聚体，所述HMDI
‑
TDI三聚体包括按重量份计的以下制备原料：
[0009]二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)：700
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1300份；
[0010]甲苯二异氰酸酯(TDI)：150
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350份；
[0011]催化剂：1
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5份；
[0012]终止剂：0.5
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7份。
[0013]在本专利技术的一些优选的实施方式中，二环己基甲烷二异氰酸酯的重量份数可以是 800
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1200份，例如可以为800份、900份、1000份、1100份或1200份；优选的，甲苯二异氰酸酯的重量份数可以是200
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300份，例如可以为200份、225份、250份、275份或300份；优选的，催化剂的重量份数可以是2
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3份，例如可以为2份、2.5份或3份；优选的，终止剂的重量份数可以是1
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5份，例如可以为1份、2份、3份、4份或5份；或这些组分用量可以为任意份数的区间组合。
[0014]在本专利技术的一些实施方式中，所述终止剂为酸类终止剂；优选的，所述酸类终止剂为磷酸和苯甲酰氯中的至少一种或其可替代酸类终止剂。
[0015]在本专利技术的一些实施方式中，所述催化剂为曼尼希碱。
[0016]在本专利技术的一些实施方式中，所述曼尼希碱的制备方法包括以下步骤：
[0017]将酚类化合物和二烷基胺溶解，滴加甲醛进行反应，即得到曼尼希碱催化剂。
[0018]优选的，溶解的温度为50
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80℃；具体的，溶解的温度可以为50℃、60℃、70℃或 80℃。
[0019]优选的，加入甲醛后进行反应的温度为60
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80℃；具体的，反应的温度可以60℃、 65℃、70℃、75℃或80℃。
[0020]优选的，滴加甲醛后进行反应2
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4小时；具体的，可以进行反应2小时、2.5小时、 3小时、3.5小时或4小时。
[0021]在本专利技术的一些优选的实施方式中，当酚类化合物完全溶解后滴加甲醛；
[0022]在本专利技术的一些优选的实施方式中，滴加甲醛的时间控制在0.5
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1小时；具体的，滴加甲醛的时间可以为0.5小时、0.6小时、0.7小时、0.8小时、0.9小时或1小时。
[0023]在本专利技术的一些优选的实施方式中，反应后还包括纯化的步骤；在一些优选的实施方式中，纯化方法可以为重结晶、蒸馏、精馏等，但不限于此。
[0024]优选的，在选择减压蒸馏纯化时，减压蒸馏的温度为80
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100℃；压力为900
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1100Pa；优选的，在选择减压蒸馏纯化时，减压蒸馏的温度为90
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100℃；压力为1000Pa。
[0025]在本专利技术的一些优选的实施方式中，减压蒸馏后将曼尼希碱加入一定量的溶剂溶解；优选地，所述溶剂可以是乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸仲丁酯等酯类溶剂或其他可替代溶剂。
[0026]更具体地，将酚类化合物和二烷基胺加热至50
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80℃溶解，滴加甲醛，在60
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80℃下反应2
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4小时，减压蒸馏，即得到曼尼希碱催化剂。
[0027]在本专利技术的一些优选的实施方式中，酚类化合物、二烷基胺和甲醛的重量比为1： 1
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2.5：1
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2。
[0028]优选的，酚类化合物、二烷基胺和甲醛的重量比为1：1.3
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2.2：1.3
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1.7；优选的，酚类化合物、二烷基胺和甲醛的重量比为1：1.5
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2：1.5。
[0029]优选的，所述酚类化合物为双酚A。
[0030]优选的，所述二烷基胺为二甲胺。
[0031]根据本专利技术的再一个方面，提出了一种HMDI
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TDI三聚体的制备方法。包括以下步骤：
[0032]将二环己基甲烷二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯在催化剂作用下进行加热反应，然后加入终止剂，即得到HMDI
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TDI三聚体。
[0033]在本专利技术的一些实施方式中，所述反应的温度为50
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80℃；具体的，反应的温度可以为50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃或80℃。
[0034]在本专利技术的一些实施方式中，所述反应的时间为3.5
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12小时；具体的，所述反应的时间可以为4小时、5小时、6小时、7小时、8小时、9小时、10小时或11小时。
[0035]在本专利技术的一些实施方式中，加入终止剂后，还包括继续反应0.3
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1小时的步骤；优选的，继续反应约0.5小时。
[0036]在本专利技术的一些实施方式中，反应结束后，还包括采用薄膜蒸发器分离游离单体的步骤。
[0037]在本专利技术的一些优选的实施方式中，所述分离的温度为150～200℃；分离的压力为10～2000Pa。
[0038]具体的，分离的温度可以为150℃、160℃、170℃、180℃、190℃或200℃。
[0039]优选的，分离的压力可以为50～200Pa；具体地，分离的压力可以为50Pa、100Pa本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种HMDI
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TDI三聚体，其特征在于，包括按重量份计的以下制备原料：二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)：700
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1300份；甲苯二异氰酸酯(TDI)：150
‑
350份；催化剂：1
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5份；终止剂：0.5
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7份。2.根据权利要求1所述的HMDI
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TDI三聚体，其特征在于，所述终止剂为酸类终止剂；所述酸类终止剂为磷酸和苯甲酰氯中的至少一种；所述催化剂为曼尼希碱。3.根据权利要求2所述的HMDI
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TDI三聚体，其特征在于，所述催化剂的制备方法包括以下步骤：将酚类化合物和二烷基胺溶解，滴加甲醛进行反应，即得到曼尼希碱催化剂。4.根据权利要求3所述的HMDI
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TDI三聚体，其特征在于，将酚类化合物和二烷基胺加热至50
‑
80℃溶解，滴加甲醛，在60
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80℃下反应2
‑
4小时，即得到曼尼希碱催化剂；所述酚类化合物、二烷基胺和甲醛的重量比为1：1
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2.5：1
‑
2。5.如权利要求1
‑
4所述的HMDI
‑
TDI三聚体的制备方法，其特征在于，包括...

【专利技术属性】
技术研发人员：何嘉妍，何沃强，周磊，
申请(专利权)人：鹤山市华轩涂料有限公司，
类型：发明
国别省市：