一种嵌入分枝状纳米金磁性复合微球及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种嵌入分枝状纳米金磁性复合微球及其制备方法和应用。该复合微球是以四氧化三铁为内核，外表依次包裹聚乙烯亚胺层、分枝状纳米金层，二氧化硅层。本发明专利技术通过金种生长法在mSiO2层中原位生长分枝状的纳米金，得到嵌入分枝状纳米金磁性复合微球。该微球具有优越性能：1)含有尖端结构的分枝状纳米金密集地嵌入mSiO2中，产生大量“热点”强度高的区域，具有高SERS活性；2)mSiO2层的介孔结构具有自过滤性能，可排除比介孔孔径大的物质的干扰；3)磁性内核使微球具有磁力可控性。由于上述微球的优越性能，可用于环境、生物样品中的小分子目标物的灵敏、快速SERS检测。快速SERS检测。快速SERS检测。

【技术实现步骤摘要】
一种嵌入分枝状纳米金磁性复合微球及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于光谱分析领域，具体涉及一种嵌入分枝状纳米金磁性复合微球及其制备方法，以及该材料作为基底材料用于环境、生物样品中的小分子目标物的灵敏、快速SERS检测。

技术介绍

[0002]福美双是一种二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂，被广泛用作拌种剂以预防和治疗多种农作物病害。而福美双的过度使用则会造成土壤污染，可能会渗入地下水或者混入大气微尘中，而这些对人类皮肤和粘膜都会产生毒性。因此，建立一种便捷、灵敏、现场快速检测土壤中福美双残留的方法十分必要。SERS技术无需复杂、耗时的样品前处理、检测不受水干扰和数据采集快速，可满足现场快速检测的要求。关键就是要制备可适用土壤样品中福美双检测的SERS基底。
[0003]贵金属胶体基底稳定性差，对于样品的检测不具备普遍适用性。为解决这一问题，常用的方法就是将贵金属胶体粒子包裹于聚合物或氧化物壳层中来提高其稳定性。介孔二氧化硅(mSiO2)具有独特介孔结构、低成本、制备简单、孔径可调(2
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50nm)、生物相容性好、不引入本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种嵌入分枝状纳米金磁性复合微球，其特征在于：四氧化三铁为内核，外表依次包裹聚乙烯亚胺层、分枝状纳米金层，二氧化硅层。2.根据权利要求1所述的复合微球，其特征在于：四氧化三铁微球粒径为200
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500nm；聚乙烯亚胺层厚度1
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2nm；分枝状纳米金层厚度10
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30纳米，具有介孔结构的二氧化硅层厚度为20
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50nm。3.根据权利要求1所述的复合微球，其特征在于：所述的二氧化硅层为介孔二氧化硅层，介孔孔径在2
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50nm。4.根据权利要求1所述的复合微球，其特征在于：分枝状纳米金层利用金种生长法于壳层内原位生长而成，进一步地，以聚乙烯亚胺壳层吸附金种，包裹二氧化硅壳层后，利用金种生长法于壳层内原位生长分枝状纳米金。5.权利要求1
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4任一项所述的复合微球的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：1)在Fe3O4磁性微球表面修饰一层聚乙烯亚胺层，制备出单分散的Fe3O4@PEI磁性微球；2)在Fe3O4@PEI磁性微球表面吸附金种，制备出Fe3O4@PEI
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Au微球；3)在Fe3O4@PEI
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Au微球表面包裹上一层mSiO2壳层，制备出Fe3O4@PEI
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Au@mSiO2微球；4)通过金种生长法在Fe3O4@PEI
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Au@mSiO2微球内部生长分枝状纳米金，最终获得嵌入分枝状纳米金磁性复合微球。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，PEI通过超声、搅拌自组装于Fe3O4微球表面，Fe3O4与PEI质量比例为1:5
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1:15，PEI溶液浓度为7
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13毫克/毫升，超声搅拌时间至少为1小时；反应完后磁分离收集产物Fe3O4@PEI微球，洗涤。7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤2)将金种加入到Fe3O4@PEI微球分散液中，超声反应即得Fe3O4@PEI
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Au微球；金种和Fe3O4@PEI微球的体积比例为5:1
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10:1，产生反应至少1小时，纳米金种粒径3
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【专利技术属性】
技术研发人员：李蕊利，陈苗，王浩洋，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：