一种聚二烯烃釜内合金的工业化生产方法及其装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种反式

【技术实现步骤摘要】
一种聚二烯烃釜内合金的工业化生产方法及其装置


[0001]本专利技术涉及石油化工的制备
，具体涉及的是一种聚二烯烃釜内合金的工业化生产方法以及实施该方法的工程化系统和装置。

技术介绍

[0002]反式
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1,4
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丁二烯
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异戊二烯共聚橡胶(TBIR)是由异戊二烯单体和丁二烯单体共聚合生成的新一代橡胶材料，与普通天然橡胶相比，这种材料的最大特点是具有优异的耐屈挠疲劳性能，低的滚动阻力，压缩生热低，耐磨性好，是制造高性能节能环保轮胎的优异材料。其优异的动态性能、耐疲劳性能和低生热性能，在各种减震橡胶材料上也将有光明的前途。专利(US 5100965、WO 9723521、US 4020115、US5844044、UK 2029426)公开了高反式结构的丁二烯
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异戊二烯共聚物的优异的物理力学性能，特别是耐疲劳性和耐裂口增长性能优异，是发展高性能轮胎的理想胶料。
[0003]中国专利技术专利ZL 201210138621.7和200910174494.4分别公开了一种反式
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结构的丁二烯
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异戊二烯共聚橡胶和复合橡胶。共聚橡胶中，反式结构含量大于90％，共聚物中丁二烯和异戊二烯的组成分别为0.5
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80％和20
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99.5％可以调节共聚单体组成控制。同时，其两种单体的微观结构序列分布可以是梯度分布或均匀分布的。该专利未涉及工业化的生产流程和生产装置，无法实现工业化生产。同时该专利也未涉及解决聚合物的后处理、助剂体系添加及挤出造粒问题。而传统橡胶的后处理凝聚过程会产生大量的废水，同时能耗也非常高。利用共聚合中异戊二烯与丁二烯竟聚率的差异，可以采用两次投料法或一次投料法合成反式
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1，4
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结构的聚二烯烃复合橡胶。该合成方法中采用本体法或溶液法，其单体转化率均受到聚合方法的限制，不能太高。同时，该方法得到的聚合物中没有丁二烯均聚物，即高反式
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聚丁二烯TPB，使得该复合橡胶的力学性能不能满足高强度使用需求。
[0004]中国专利技术专利201610173038.8公开了反式丁戊共聚橡胶的工业化生产方法，但并未涉及丁二烯均聚合和异戊二烯共聚合的系统和装置，也没有涉及到丁二烯回收时的真空装置和处理条件等。中国专利技术专利201710913932.9公开了TBIR的溶液法工业化装置。
[0005]为了克服和解决上述提及的问题，即以上专利所公开的聚合物，均为异戊二烯与丁二烯的共聚物或聚异戊二烯和丁二烯
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异戊二烯的共聚物，而没有反式
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聚丁二烯TPB结构。同时，没有对工业化方法和装置进行报道。本专利申请一种反式
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聚丁二烯/丁二烯
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异戊二烯共聚物/反式
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聚异戊二烯釜内合金的工业化生产方法及实施该方法的装置。

技术实现思路

[0006]鉴于以上，本专利技术的主要目的之一是提供一种聚二烯烃釜内合金的工业化生产方法。本专利技术的主要目的之二是提供实施上述聚二烯烃釜内合金的工业化生产方法的工业系统装置。
[0007]本专利技术的第一个目的，提供了一种聚二烯烃釜内合金的工业化生产方法，该方法
包括以下步骤：
[0008](1)生产装置采用真空处理及氮气充分置换后，再采用丁二烯单体进行进一步置换处理；
[0009](2)精制后的丁二烯单体按照预定剂量经过换热器通入聚合反应器，助催化剂和给电子体按照预定剂量经过计量泵注入到聚合反应器；开启搅拌混合均匀；将聚合反应器升温至预定温度后，经过计量装置按照预定量注入主催化剂和氢气；调整搅拌转速，开始聚合反应；
[0010]主催化剂中钛和/或钒元素与单体的摩尔比为0.01
×
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‑5:1～100
×
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‑5:1，助催化剂中的铝元素与主催化剂中的钛和/或钒元素的摩尔比为1～200:1，给电子体与主催化剂中钛和/或钒元素的摩尔比为0～10:1，氢气与丁二烯的摩尔比为1：5～1：2500，反应温度为0～100℃，搅拌转速为0～2000rpm；
[0011](3)聚合反应至预定反应时间，开启连接于聚合反应器的真空回收装置，回收未反应的丁二烯和氢气；预定的反应时间为0.1～4小时；
[0012](4)通过计量装置经换热器分别向聚合反应器通入定量的异戊二烯和丁二烯单体以及氢气，进行共聚合；丁二烯与异戊二烯的单体摩尔比为1:99～5:95；氢气与混合单体总的摩尔比为1:5～1:2500；共聚合反应温度为20～50℃；共聚合时间0.1～72小时；
[0013](5)共聚合至预定反应时间，开启连接于聚合反应器的真空回收装置，回收未反应的异戊二烯和丁二烯和氢气；
[0014](6)通过计量装置经换热器分别向聚合反应器通入定量的异戊二烯和氢气，进行异戊二烯的均聚合；异戊二烯均聚合反应温度为20～50℃；
[0015](7)聚合至预定反应时间0.1～72小时，开启连接于聚合反应器的真空回收装置，回收未反应的异戊二烯和氢气，得到由反式
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1,4
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聚丁二烯、丁二烯
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异戊二烯单体单元组成梯度分布的共聚物和反式
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1,4
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聚异戊二烯组成的聚二烯烃釜内合金；
[0016](8)聚合物造粒后，经干燥后，风送至计量系统进行计量和包装。
[0017]本专利技术提供的聚二烯烃釜内合金的工业化生产方法之二为以下步骤：
[0018](1)生产装置采用真空处理及氮气充分置换后，再采用丁二烯单体进行进一步置换处理；
[0019](2)精制后的丁二烯单体按照预定流量经过换热器连续通入聚合反应器，助催化剂和给电子体按照预定剂量经过计量泵连续注入到聚合反应器；开启搅拌混合均匀；将聚合反应器升温至预定温度后，经过计量装置按照预定量连续注入主催化剂和氢气；调整搅拌转速，开始聚合反应；
[0020]通过计量装置控制，主催化剂中钛和/或钒元素与单体的摩尔比为0.01
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‑5:1～100
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‑5:1，助催化剂中的铝元素与主催化剂中的钛和/或钒元素的摩尔比为1～200:1，给电子体与主催化剂中钛和/或钒元素的摩尔比为0～10:1，氢气与丁二烯的摩尔比为1：5～1：2500，反应温度为0～100℃，搅拌转速为0～2000rpm；
[0021](3)聚合反应至预定反应时间，开启连接于聚合反应器的真空回收装置，回收未反应的丁二烯和氢气；预定的反应时间为0.1～4小时；
[0022](4)通过计量装置分别向聚合反应器连续通入定量的异戊二烯和丁二烯单体以及氢气本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚二烯烃釜内合金的工业化生产方法，该方法包括以下步骤：(1)生产装置采用真空处理及氮气充分置换后，再采用丁二烯单体进行进一步置换处理；(2)精制后的丁二烯单体按照预定剂量经过换热器通入聚合反应器，助催化剂和给电子体按照预定剂量经过计量泵注入到聚合反应器；开启搅拌混合均匀；将聚合反应器升温至预定温度后，经过计量装置按照预定量注入主催化剂和氢气；调整搅拌转速，开始聚合反应；主催化剂中钛和/或钒元素与单体的摩尔比为0.01
×
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‑5:1～100
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‑5:1，助催化剂中的铝元素与主催化剂中的钛和/或钒元素的摩尔比为1～200:1，给电子体与主催化剂中钛和/或钒元素的摩尔比为0～10:1，氢气与丁二烯的摩尔比为1：5～1：2500，反应温度为0～100℃，搅拌转速为0～2000rpm；(3)聚合反应至预定反应时间，开启连接于聚合反应器的真空回收装置，回收未反应的丁二烯和氢气；预定的反应时间为0.1～4小时；(4)通过计量装置经换热器分别向聚合反应器通入定量的异戊二烯和丁二烯单体以及氢气，进行共聚合；丁二烯与异戊二烯的单体摩尔比为1:99～5:95；氢气与混合单体总的摩尔比为1:5～1:2500；共聚合反应温度为20～50℃；共聚合时间0.1～72小时；(5)共聚合至预定反应时间，开启连接于聚合反应器的真空回收装置，回收未反应的异戊二烯和丁二烯和氢气；(6)通过计量装置经换热器分别向聚合反应器通入定量的异戊二烯和氢气，进行异戊二烯的均聚合；异戊二烯均聚合反应温度为20～50℃；(7)聚合至预定反应时间0.1～72小时，开启连接于聚合反应器的真空回收装置，回收未反应的异戊二烯和氢气，得到由反式
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聚丁二烯、丁二烯
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异戊二烯单体单元组成梯度分布的共聚物和反式
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1,4
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聚异戊二烯组成的聚二烯烃釜内合金；(8)聚合物造粒后，经干燥后，风送至计量系统进行计量和包装。2.一种聚二烯烃釜内合金的工业化生产方法，该方法包括以下步骤：(1)生产装置采用真空处理及氮气充分置换后，再采用丁二烯单体进行进一步置换处理；(2)精制后的丁二烯单体按照预定流量经过换热器连续通入聚合反应器，助催化剂和给电子体按照预定剂量经过计量泵连续注入到聚合反应器；开启搅拌混合均匀；将聚合反应器升温至预定温度后，经过计量装置按照预定量连续注入主催化剂和氢气；调整搅拌转速，开始聚合反应；通过计量装置控制，主催化剂中钛和/或钒元素与单体的摩尔比为0.01
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‑5:1～100
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‑5:1，助催化剂中的铝元素与主催化剂中的钛和/或钒元素的摩尔比为1～200:1，给电子体与主催化剂中钛和/或钒元素的摩尔比为0～10:1，氢气与丁二烯的摩尔比为1：5～1：2500，反应温度为0～100℃，搅拌转速为0～2000rpm；(3)聚合反应至预定反应时间，开启连接于聚合反应器的真空回收装置，回收未反应的丁二烯和氢气；预定的反应时间为0.1～4小时；(4)通过计量装置分别向聚合反应器连续通入定量的异戊二烯和丁二烯单体以及氢气，进行共聚合；通过监测装置和连续注入装置维持聚合体系中的丁二烯与异戊二烯的单
体摩尔比以及氢气与混合单体的摩尔比不变；丁二烯与异戊二烯的单体摩尔比为1:99～5:95；氢气与混合单体总的摩尔比为1:5～1:2500；共聚合反应温度为20～50℃；(5)共聚合至预定反应时间，开启连接于聚合反应器的真空回收装置，回收未反应的异戊二烯和丁二烯和氢气；(6)通过计量装置分别向聚合反应器连续通入定量的异戊二烯和氢气，进行异戊二烯的均聚合；异戊二烯均聚合反应温度为20～50℃；(7)聚合至预定反应时间，开启连接于聚合反应器的真空回收装置，回收未反应的异戊二烯和氢气；得到由反式
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1,4
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聚丁二烯、丁二烯
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异戊二烯单体单元组成均匀分布的共聚物和反式
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【专利技术属性】
技术研发人员：邵华锋，贺爱华，王日国，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：