【技术实现步骤摘要】
一种3
‑
甲基
‑2‑
丁烯醛的制备方法
[0001]本专利技术属于烯醛合成领域,具体涉及一种3
‑
甲基
‑2‑
丁烯醛的制备方法。
技术背景
[0002]3‑
甲基
‑2‑
丁烯醛及其衍生物3
‑
甲基
‑2‑
丁烯酸,是重要的香料原料。同时3
‑
甲基
‑2‑
丁烯醛也可以用于生产柠檬醛、异植物醇(VE主要中间体),以及合成维生素A、类胡萝卜素中间体、橡胶单体等。
[0003]CN 101709026公开了一种使用2,2,6,6
‑
四甲基哌啶氮氧自由基化合物作为催化剂,硝酸铁作为助剂催化氧化3
‑
甲基
‑2‑
丁烯醇制备3
‑
甲基
‑2‑
丁烯醛的方法,该方法实现了在温和条件下得到较高收率,但是所用催化剂价格昂贵,提高了生产成本,难以工业化应用。
[0004]CN 1 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种3
‑
甲基
‑2‑
丁烯醛的制备方法,其特征在于,所述方法包含以下步骤:S1:纯化不饱和醇,控制不饱和醇中可溶性有机碳的含量为10ppm~500ppm,以不饱和醇总质量计;S2:以S1的不饱和醇为原料,在含有氧气的气体混合物的存在下进行催化氧化制备3
‑
甲基
‑2‑
丁烯醛。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S1所述不饱和醇为3
‑
甲基
‑2‑
丁烯醇和/或3
‑
甲基
‑3‑
丁烯醇。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述S1通过碱液洗涤的方式控制不饱和醇中可溶性有机碳的含量,所述可溶性有机碳为洗涤后滤去底物中的不溶物后,剩余底物中的可溶性有机碳;和/或,S1所述碱液为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化镁和氢氧化钙中的一种或多种的水溶液,优选为氢氧化钾水溶液;优选地,所述碱液的质量浓度为0.5
‑
10%,优选为1
‑
2%;和/或,S1所述碱液与不饱和醇的质量比为0.5
‑
5:1,优选为1
‑
2:1;和/或,S1所述碱液与不饱和醇的接触时间为1
‑
50分钟,优选为10
‑
20分钟,洗涤温度为20
‑
80℃,优选为40
‑
50℃。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述S2的制备过程为:将预处理后的不饱和醇蒸汽与含氧气的气体混合物混合,随后通入至装填有氧化催化剂的固定床反应器中,进行气相催化氧化制备3
...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘英俊,董菁,张永振,黎源,
申请(专利权)人:万华化学集团股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。