从植物中提取三七素的预处理方法技术

本发明专利技术属于医药领域中有效成分提纯的工艺或方法，具体涉及从植物中提取三七素的预处理方法。本发明专利技术的预处理方法不涉及有机溶剂，因此所获得产物无毒副作用，使用安全。另一方面，本发明专利技术的三七素作为止血成分，对牙膏、创可贴或者止血绷带的止血作用将有更好的促进。示例性的，牙膏中的三七素粗提物的质量占比为0.01

【技术实现步骤摘要】
从植物中提取三七素的预处理方法


[0001]本专利技术属于医药领域中有效成分提纯的工艺或方法，具体涉及从含有三七素的植物中提取具有药用价值的三七素的预处理工艺。

技术介绍

[0002]三七素是三七的水溶性成分，是从三七根中分离的一种特殊的氨基酸，它能缩短凝血时间，并使血小板数量显著增加。进一步证实，三七素的止血效果优于止血环酸。
[0003]CN102379827B公开了一种含有三七素的牙膏。具体地，该牙膏是在牙膏基质中加入三七皂甙和三七素制备而成，三七皂甙和三七素的重量百分比为0.2
‑
1.2％和0.01
‑
1.0％；所制备的牙膏能杀灭口腔内引起牙龈炎、牙周炎、口腔溃疡、口臭、牙龈出血、龋齿等症状的化脓性球菌、白色念珠菌、金黄色葡萄球菌、厌氧菌等致病菌，消除口腔异味，且对牙龈炎和牙龈出血以及口腔溃疡疗效显著。
[0004]CN102579418B公开了三七素的在药物中的用途，即，将小剂量三七素用于制备治疗慢性神经疾病的药物。具体地，使用细胞学方法，通过建立细胞慢性缺氧模型，同时采用细胞形态观察、细胞染色等方法证实了，小剂量的三七素可对慢性缺氧作用引起的神经源性细胞损伤具有保护作用，进而说明小剂量三七素对慢性神经疾病有保护作用。
[0005]CN104771387B首次发现三七素可以明显改善实验性溃疡性结肠炎小鼠的体重减轻、血便、结肠缩短以及组织病理损伤等症状。
[0006]尽管三七素逐渐应用于终端产品中，目前制备或提纯三七素的成本居高不下、且生产环节中环境友好性不佳或纯度较低，因此，需要进一步探索其分离纯化方法，或寻找价格低廉的原料，降低生产成本、提高纯度。
[0007]目前提取分离三七素的方法主要有两种，第一种以有机溶剂萃取，离子交换分离得到较纯三七素，第二种是重金属沉淀法。对于有机溶剂萃取，其是将原料粉碎后用乙醇、乙醚和氯仿等有机溶剂萃取，通过阴阳离子交换树脂洗脱得到提取液，用有机溶剂沉淀得到产品；对于重金属沉淀，其是在富含三七素的植物材料中加入50％乙醇抽提，静置过滤后，在滤液中加入CuSO4,得到β
‑
ODAP与Cu2+的绿色络合沉淀。
[0008]除了上述从天然的植物中提取分离三七素外，有机化学合成法也是获取三七素的重要来源，如CN105439883A所公开的方法。
[0009]但是，上述提取或者合成方法都需要使用大量的有机溶剂，有的还涉及到重金属盐，对环境造成了很大的污染，且有的反应步骤繁多，费时费力，影响了所提三七素的进一步利用。

技术实现思路

[0010]为了更加环境友好性地制备三七素，或为三七素的制备工艺提供另一种可行的选择，本专利技术的专利技术人经过大量、坚持不懈的筛选，可在不使用任何有机溶剂或者基本不使用有机溶剂的同时，排放的废水也无任何有害成分情况下从含有三七素的植物中获得富含三
七素的溶液，并任选地获得富含三七素的粗提物。本专利技术实现了植物材料中副产品(例如蛋白等)的有效回收，排放物可以作为有机肥料的来源，绿色环保。
[0011]本专利技术一方面提供了一种从含有三七素的植物材料中分离和纯化三七素的方法，其包括如下步骤：
[0012]a.制备包含破碎的含三七素植物材料的水溶液；
[0013]b.加热所述水溶液，并向溶液中添加一种或两种以上无机盐，静置或离心后获富含三七素的上清液。
[0014]任选地，可以对上清液进行进一步纯化，例如通过离子交换树脂和重结晶等；或者，可以直接对对上述上清液进行浓缩并进行干燥，获得三七素的粗提物。
[0015]示例性地，对于上述上清液，可以进一步进行如下操作：
[0016]c.调节所述上清液的pH至小于等于2；和
[0017]d.在上述上清液中添加阳离子交换树脂吸附三七素，并洗脱吸附后的阳离子交换树脂，获得富含三七素的洗脱液。
[0018]本专利技术还提供了一种制备富含三七素的水溶液的方法，其包括如下步骤：
[0019]a.制备包含破碎的含三七素植物材料的水溶液；和
[0020]b.加热所述水溶液，并向所述水溶液中添加一种或两种以上无机盐，静置后获得富含三七素的水溶液。
[0021]本专利技术还提供了一种从含有三七素的植物材料中获得富含三七素的粗提物的方法，其包括如下步骤：
[0022]a.制备包含破碎的含三七素的植物材料的水溶液；和
[0023]b.加热所述水溶液，向所述水溶液中添加一种或两种以上无机盐，静置后获得富含三七素的上清液；
[0024]c.干燥上述上清液，得到三七素的粗提物。
[0025]任选地，将水溶液加热至50
‑
120℃,例如50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、120℃，只要不破坏三七素的活性即可。并且，优选地，在加热的同时进行搅拌，以免局部过热导致的焦化或者糊化。
[0026]任选地，在本专利技术的方法中，可对富含三七素的上清液进行冷冻干燥或喷雾干燥，获得三七素粗提物。进一步地，可以对三七素粗提物进行水溶解，离子交换树脂提纯和重结晶操作，以获得纯度更高的三七素，如三七素晶体。
[0027]示例性地，对富含三七素的上清液进行冷冻干燥或喷雾干燥之前进行浓缩，然后将浓缩液进一步用喷雾干燥器进行干燥后或冷冻干燥后可得到富含三七素的粉末。
[0028]进一步任选地，可以对步骤b中所获得的上清液或水溶液进行浓缩，例如通过旋蒸而减压浓缩。
[0029]示例性地，本专利技术所述的植物材料选自三七、人参、苏铁、猪屎豆、金合欢豆和山黧豆，优选为上述植物的种子，例如猪屎豆、金合欢豆和山黧豆到种子，也可以是三七的根茎等。
[0030]示例性地，在本专利技术方法的步骤a中，为了更容易制备包含粉碎的含三七素植物材料的水溶液，可以将含有三七素的植物材料浸泡后粉碎所述植物材料，或者先将所述植物材料粉碎，然后浸泡。例如，对于山黧豆种子、猪屎豆、或者金合欢豆，可以先将其用自来水
搓洗，除去种子表面的灰尘及其他杂质；再用去离子水用同样的方法洗涤1
‑
5次，然后用去离子水浸泡(例如浸泡6h)；用制浆机将浸泡好的山黧豆、猪屎豆、或者金合欢豆种子粉碎成浆液或打浆，以得到富含三七素的液体。任选地，可以将浆液静置(例如1
‑
10h)，以使其溶液中的大部分淀粉和粗纤维充分沉降，并获取上清液待用。所沉降出的淀粉和粗纤维可作为豆渣用于饲料或有机肥，做到资源的全部利用。
[0031]示例性地，在本专利技术方法的步骤b中，所添加的无机盐可为，例如钠盐、钙盐、镁盐、铁盐、锌盐、硫酸盐、醋酸盐、磷酸盐、铵盐、氯盐等。具体地，本专利技术方法的步骤b中可以添加硫酸钙、氯化镁、硫酸钠、醋酸钠、氯化钠、硫酸镁、硫酸铁、氯化铁等，或其组合，例如硫酸钙和氯化钠；硫酸钙和氯化镁；硫酸钙和硫酸镁等。进一步地，所述添加的无机盐的组合中各无机盐的质量比可以为1：3
‑本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.制备富含三七素的水溶液的方法，其包括如下步骤：a.制备包含破碎的含三七素植物材料的水溶液；和b.加热所述水溶液，并向所述水溶液中添加一种或两种以上无机盐，静置后获得富含三七素的水溶液。2.从含有三七素的植物材料中获得富含三七素的粗提物的方法，其包括如下步骤：a.制备包含破碎的含三七素的植物材料的水溶液；和b.加热所述水溶液，向所述水溶液中添加一种或两种以上无机盐，静置后获得富含三七素的上清液；c.浓缩和/或干燥上述上清液，得到三七素的浓缩液或粗提物。3.根据权利要求1或2的方法，其中将水溶液加热至50
‑
120℃，优选地，在加热的同时进行搅拌，以免局部过热导致的焦化或者糊化。4.根据权利要求3的方法，其中对富含三七素的上清液进行冷冻干燥或喷雾干燥，获得三七素粗提物。5.根据权利要求3的方法，其中对富含三七素的上清液进行冷冻干燥或喷雾干燥之前进行浓缩，然后将浓缩液进一步用喷雾干燥器进行干燥后或冷冻干燥后得到富含三七素的粉末。6.根据权利要求1或2的方法，其中所述的植物材料选自三七、人参、苏铁、猪屎豆、金合欢豆和山黧豆，优选为上述植物的种子或块茎。7.根据权利要求1或2的方法，所添加的无机盐为，例如钠盐、钙盐、镁盐、...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨玲娟，焦成瑾，张小寒，赵菲佚，徐全乐，蒋景龙，成伟，
申请(专利权)人：天水师范学院，
类型：发明
国别省市：