一种熔融结晶耦合吸附脱水制备电子级碳酸二甲酯的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种熔融结晶耦合吸附脱水制备电子级碳酸二甲酯的方法，具体为首先将含量为99.5%～99.9%的工业级碳酸二甲酯通入熔融结晶装置，通过循环降温结晶析出碳酸二甲酯晶体，然后初次升温，晶体部分熔融，排除杂质后进入过渡段升温过程，此阶段得到99.9%～99.99%过渡段产品，检测结晶器出口纯度达99.99%后全部熔融，得到99.99%～99.999%的高纯碳酸二甲酯，再通过吸附脱水装置，进一步去除水、甲醇、乙醇和碳酸甲乙酯等杂质，最终得到电子级碳酸二甲酯。本发明专利技术较共沸精馏、萃取精馏法等方法具有可操作性强，能耗低，制得的产品纯度高，杂质残留低，质量稳定等优点。质量稳定等优点。质量稳定等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种熔融结晶耦合吸附脱水制备电子级碳酸二甲酯的方法及装置


[0001]本专利技术涉及制备电子级碳酸二甲酯
，具体涉及一种熔融结晶耦合吸附脱水制备电子级碳酸二甲酯的工艺及装置。

技术介绍

[0002]碳酸二甲酯(DMC)是一种重要的绿色化工原料，在医药、农药、合成材料、染料、润滑油添加剂、食品增香剂、电子化学品等领域获得广泛应用。2020年，随着非光气法PC产能的逐步落地，DMC将面临供不应求的格局，供需缺口将达近17万吨。此外，随着新能源发展态势迅猛，国家5G时代的到来，锂离子电池行业迎来高增长，将助推DMC景气度进一步提升。预计2018～2020年，电解液DMC需求量分别为4.77万吨、5.72万吨、6.87万吨。由于电池电解液使用的是电子级DMC产品，因此电子级碳酸二甲酯的需求将呈现上涨趋势。
[0003]目前对于碳酸二甲酯的提纯或精制，已实现工业化应用的技术工程主要有共沸精馏法、变压精馏法、萃取精馏法等，但是上述技术还存在一定的问题，如共沸精馏法需要引入共沸剂，且共沸剂种类少，回收共沸剂耗能较大；变压精馏法塔内高压操作较为困本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种熔融结晶耦合吸附脱水制备电子级碳酸二甲酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将工业级碳酸二甲酯原料作为母液通入熔融结晶装置，通过降温结晶析出碳酸二甲酯晶体，将未结晶的母液返回作为原料循环使用，进行循环降温结晶，得到的晶体进入熔融结晶段，其中，循环降温结晶段操作温度为
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2℃～4℃，结晶时间为60min～90min；（2）控制熔融结晶温度，初次升温发汗，晶体部分熔融，发汗液返回原料中循环利用，剩余晶体进入过渡段，初次升温段操作温度为5℃～10℃，发汗时间为30min～60min；（3）对步骤（2）得到的晶体产品进行第二次升温，连续监测结晶器出口碳酸二甲酯浓度，对于纯度小于99.99%的产品返回至原料中，当出口纯度大于等于99.99%后进行第三次升温，使晶体全部熔融，得到纯度大于99.99%的高纯碳酸二甲酯；（4）将步骤（3）得到的高纯碳酸二甲酯通入吸附塔，吸附后得到电子级碳酸二甲酯。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述工业级碳酸二甲酯来自于煤化工产业所得副产品工业级碳酸二甲酯产品，产品纯度为99.5%～99.9%，所含杂质包含甲醇、乙醇、水、碳酸甲乙酯。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，循环降温结晶中，降温速率控制在2
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3℃/h。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，初次升温发汗的升温速率控制在3
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4℃/h。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，第二次升温的温度范围为20℃
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【专利技术属性】
技术研发人员：王佳兵，陈月亮，秦凤祥，李晓翔，陶荣，裴蕾，魏薇，余章学，田素阳，孙德峰，
申请(专利权)人：中建安装集团有限公司，
类型：发明
国别省市：