一种从含锂粘土中分步提锂的方法技术

本发明专利技术公开了一种从含锂粘土中分步提锂的方法，包括以下步骤：S1、取未经焙烧的含锂粘土与酸混合后，在1.5MPa压力下反应浸出；S2、将步骤S1反应结束后的产物进行固液分离得到滤液和滤渣，并洗涤滤渣；S3、将步骤S2洗涤后的滤渣与酸混合后，在1.5MPa压力下反应浸出；S4、将步骤S3反应结束后的产物进行固液分离得到滤液和滤渣，然后收集滤液。本发明专利技术优化了工艺流程，省去了高温焙烧工艺，极大地节约了生产成本，并且对环境较友好，可应用于工业生产，可极大地节约成本，增加生产效益。增加生产效益。增加生产效益。

【技术实现步骤摘要】
一种从含锂粘土中分步提锂的方法


[0001]本专利技术涉及锂提取方法领域，具体是一种从含锂粘土中分步提锂的方法。

技术介绍

[0002]锂是自然界中最轻的金属，在电池工业、陶瓷业、玻璃业、炼铝工业、润滑剂、制冷剂、医药、核工业及光电行业等新兴应用领域应用广泛，具有极高的战略价值。目前，采用国内固体锂矿提锂生产规模较小，不能满足需要，所以近年来我国锂生产企业所需的矿石主要依靠进口，而澳大利亚则成为了我国锂矿石的主要进口国。
[0003]我国天然锂资源主要以卤水资源为主，但随着锂资源的枯竭，含锂粘土受到了越来越多的关注。含锂粘土主要优势在于资源总量大、开采便利且无需爆破，前期矿采环节具有成本优势，含锂粘土中的锂资源在我国有着广泛的开发和应用前景。
[0004]河南省岩石矿物测试中心提出的“改性焙烧~堆浸”工艺，采用硫酸钙，氟化钙，硫酸钠以质量比为1:0.7:0.2:0.5为焙烧辅料在800℃条件下焙烧2~3h，然后进行硫酸喷淋浸出，最后加入碳酸钠沉出碳酸锂。该过程采用了氟化钙进行焙烧，而焙烧过程大大增加了生产成本，而且焙烧辅料中存在氟化钙，这对后期的除氟带来了困难，而且会污染大气。
[0005]宋翔宇等在河南某地低品位含锂黏土矿的提锂新工艺研究中，选用氧化钙
‑
氟化钙
‑
氯化钠为助剂，经1000℃混合焙烧2h后，在20℃条件下用50%硫酸浸出1h后锂浸出率为86.21%。但在该方法中作为助剂引入的氟化钙，在后续酸浸过程中会形成氢氟酸，导致副反应发生，杂质元素的浸出率增加。
[0006]专利CN101736169A公开了一种脱氟焙烧氯盐压煮从锂云母中提锂的方法，首先在900℃主要煅烧脱氟，磨细后加入氧化钙与氯化钠在高压釜内压煮，该专利需要高温煅烧脱氟再联合高压浸出，工艺流程长，设备投资大、能耗高、操作复杂。
[0007]申请号为202010472603.7的中国专利“一种含锂粘土岩高效浸出锂的方法”，其公开的技术方案中也是首先将原料与酸进行焙烧，然后再浸出，以得到含锂的浸出液，同样需要存在工艺流程长、能耗高的问题。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的是提供一种从含锂粘土中分步提锂的方法，以解决现有技术提锂方法需要对原料进行焙烧或煅烧后再浸出存在的能耗高的问题。
[0009]为了达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：一种从含锂粘土中分步提锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、取未经焙烧的含锂粘土作为原料，将所述含锂粘土和质量浓度为10%~80%的酸按1:3~1:8的固液比混合后，在1.5MPa压力密封环境、60~200℃温度下反应2~6h进行浸出；S2、将步骤S1反应结束后的产物进行固液分离得到滤液和滤渣，然后收集所述滤液，并洗涤滤渣；S3、将步骤S2洗涤后的滤渣与质量浓度为10%~80%的酸按1:3~1:8的固液比混合
后，在1.5MPa压力密封环境、60~200℃温度下反应2~6h进行浸出；S4、将步骤S3反应结束后的产物进行固液分离得到滤液和滤渣，然后收集滤液。
[0010]进一步的步骤S1中，含锂粘土进行破碎筛分，取200目以下的含锂粘土矿粉作为步骤S1中的原料。
[0011]进一步的步骤S1、S3中的酸均为硫酸。
[0012]进一步的步骤S1、S3中均为高压反应釜浸出。
[0013]进一步的步骤S2中，将所述滤渣洗涤至洗涤液呈中性。
[0014]本专利技术中，步骤S2和步骤S4中收集的滤液即为最终提取的含锂液。
[0015]本专利技术原理进一步阐述如下：本专利技术以含锂粘土为原料，采用无焙烧，从含锂粘土中直接对锂进行提取，采用加压浸出方法，在第一次加压和酸浓度下，使粘土锂矿的结构产生一定变化，所以在第二次加压和一定酸浓度下，可以较大程度的提高锂的浸出，并且本专利技术采用高压反应釜，使整个反应在密闭环境下进行，反应更加完全。该专利技术优化了工艺流程，省去了高温焙烧工艺，极大地节约了生产成本，并且对环境较友好。这使得含锂矿产资源提取锂的过程突破了高温焙烧等高耗能工艺，为锂资源的提取开辟了一条新道路，可极大地改善了我国锂资源短缺的问题。本专利技术方法可应用于工业生产，可极大地节约成本，增加生产效益。
附图说明
[0016]图1是本专利技术提供的一种含锂粘土中分步提锂的工艺流程图。
具体实施方式
[0017]下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。
[0018]如图1所示，一种从含锂粘土中分步提锂的方法，包括以下步骤：S1、取未经焙烧的含锂粘土作为原料，将所述含锂粘土和质量浓度为10%~80%的酸按1:3~1:8的固液比混合后，在1.5MPa压力密封环境、60~200℃温度下反应2~6h进行浸出；S2、将步骤S1反应结束后的产物进行固液分离得到滤液和滤渣，然后收集所述滤液，并洗涤滤渣；S3、将步骤S2洗涤后的滤渣与质量浓度为10%~80%的酸按1:3~1:8的固液比混合后，在1.5MPa压力密封环境、60~200℃温度下反应2~6h进行浸出；S4、将步骤S3反应结束后的产物进行固液分离得到滤液和滤渣，然后收集滤液。
[0019]实施例1一种从含锂粘土中分步提锂的方法，过程如下：（1）、将未经焙烧的含锂粘土原矿进行破碎筛分，取200目以下的含锂粘土矿粉作为原料。将原料与质量浓度为20%的硫酸按1:3的比例加入至高压反应釜中，在1.5MPa、90℃下反应3h进行浸出；（2）、步骤（1）反应结束后，待高压反应釜冷却后对反应产物进行抽滤得到滤液和滤渣，收集滤液并进行原子吸收测试，滤渣洗涤至中性；（3）、将步骤（2）中洗涤后的滤渣和质量浓度为40%的硫酸按1:5的比例加入高压反应釜中，在1.5MPa、120℃下反应2h进行浸出；
（4）、步骤（3）反应结束后，待高压反应釜冷却后对反应产物进行抽滤得到滤液和滤渣，收集滤液并进行原子吸收测试；本实施例中，步骤（2）和步骤（4）得到的滤液为最终提取的含锂液，步骤（2）和（4）中通过对滤液分别进行原子吸收测试，两次原子吸收测试结果之和为总的浸出率。通过两次浸出，本专利技术中锂的总浸出率为71.34%。
[0020]实施例2一种从含锂粘土中分步提锂的方法，过程如下：（1）、将未经焙烧的含锂粘土原矿进行破碎筛分，取200目以下（的含锂粘土矿粉作为原料。将原料与质量浓度为10%的硫酸按1:4的比例加入至高压反应釜中，在1.5MPa、60℃下反应2h进行浸出；（2）、步骤（1）反应结束后，待高压反应釜冷却后对反应产物进行抽滤得到滤液和滤渣，收集滤液并进行原子吸收测试，滤渣洗涤至中性；（3）、将步骤（2）中洗涤后的滤渣和质量浓度为50%的硫酸按1:6的比例加入高压反应釜中，在1.5MPa、150℃下反应4h进行浸出；（4）、步骤（3）反应结束后，待高压反应釜冷却后对反应产物进行抽滤得到滤液和滤渣，收集滤液并进行原子吸收测试。
[0021]本实施例中，步骤（2）和步骤（4）得到的滤液为最终提取的含锂液，步骤（2）和（4）中通过对滤液分别本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从含锂粘土中分步提锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、取未经焙烧的含锂粘土作为原料，将所述含锂粘土和质量浓度为10%~80%的酸按1:3~1:8的固液比混合后，在1.5MPa压力密封环境、60~200℃温度下反应2~6h进行浸出；S2、将步骤S1反应结束后的产物进行固液分离得到滤液和滤渣，然后收集所述滤液，并洗涤滤渣；S3、将步骤S2洗涤后的滤渣与质量浓度为10%~80%的酸按1:3~1:8的固液比混合后，在1.5MPa压力密封环境、60~200℃温度下反应2~6h进行浸出；S4、将步骤S3反应结束后的...

【专利技术属性】
技术研发人员：周自圆，胡丽娟，刘志启，赵鹏程，李娜，都瑞灵，陈佳，桂倩玲，
申请(专利权)人：安徽大学绿色产业创新研究院，
类型：发明
国别省市：