一种利用钒铁细粉制备四氯化钒的方法技术

本发明专利技术涉及化工冶金技术领域，公开了一种利用钒铁细粉制备四氯化钒的方法。该方法包括：(1)将钒铁细粉与石油焦平铺于坩埚中，钒铁细粉与石油焦的质量比为1:4～10；(2)将刚玉坩埚置于石英反应器内，然后将石英反应器置于加热炉，通入氯气与氮气进行氯化反应，将气体产物进行冷凝、离心分离，得到粗四氯化钒；(3)将粗四氯化钒产品置于聚四氟蒸馏

【技术实现步骤摘要】
一种利用钒铁细粉制备四氯化钒的方法


[0001]本专利技术涉及化工冶金
，具体涉及一种利用钒铁细粉制备四氯化钒的方法。

技术介绍

[0002]四氯化钒(VCl4)是一类重要的化工产品，被广泛应用于有机合成，是橡胶工业中的重要催化剂。此外，四氯化钒还是制备金属钒及其他钒的化合物的重要原料，其中，以四氯化钒为原料，通过金属热还原
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蒸馏的方式，能够制备出高纯度的金属钒。通常情况下，需要以金属钒或钒氮合金为原料，通过氯化的方法制备四氯化钒，该类方法成本偏高，且在氯化过程中，原料中的杂质容易被同时氯化并进入四氯化钒中，由于缺乏有效的分离纯化方法，难以得到高纯度的四氯化钒。近年来，随着国家对高品质钒化合物及金属钒的战略需求不断上升，开发低成本、高纯度的四氯化钒，对制备高纯金属钒及其他钒系新材料，具有重要的现实意义。
[0003]在钒铁冶炼过程中，通常以钒的氧化物为原料，通过金属热还原或硅热还原过程，将原料中的钒由高价态变为单质，单质钒与原料中的金属铁合金化成为钒铁，还原剂变为氧化物进入渣层，通过渣金分离、冷却等过程得到钒铁本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用钒铁细粉制备四氯化钒的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将钒铁细粉与石油焦混合料平铺于坩埚中，其中，钒铁细粉中V的含量为45～85质量％，Fe的含量为10～50质量％，石油焦中碳含量＞99质量％，钒铁细粉与石油焦的质量比为1:4～10；(2)将步骤(1)装有钒铁细粉与石油焦混合料的刚玉坩埚置于石英反应器内，然后将石英反应器置于加热炉的恒温段，接着向石英反应器内通入氯气与氮气混合气体进行氯化反应，并将反应得到的气体产物进行冷凝、离心分离，得到粗四氯化钒产品，其中，氯化反应的温度为300～600℃；(3)将步骤(2)得到的粗四氯化钒产品置于聚四氟蒸馏
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冷凝装置中并加入蒸馏水，然后在80～100℃下搅拌反应25～35min；(4)将步骤(3)反应后的产物在130～140℃进行一次蒸馏，收集得到的一次冷凝产物的质量为粗四氯化钒产品质量的5～10％时，将步骤(3)反应后的产物在150～160℃进行二次蒸馏，收集得到的二次冷凝产物的质量为粗四氯化钒产品质量50～75％时，得到的二次冷凝产物即为四氯化钒产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述钒铁细粉中含有Fe、Si、Ti或Al杂质中的至少一种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述钒铁细粉的平均粒径为0.5～2mm，所述石油焦的平均粒径为0.1～1mm。...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜光超，汪劲鹏，饶玉忠，王仕伟，范川林，朱庆山，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：