一种4-三氟甲基烟酸的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种4

【技术实现步骤摘要】
一种4
‑
三氟甲基烟酸的合成方法


[0001]本专利技术属于药物中间体合成领域，具体而言，涉及一种4
‑
三氟甲基烟酸的合成方法。

技术介绍

[0002]4‑
三氟甲基烟酸是一种含三氟甲基的杂环芳香化合物，其具有吡啶杂环结构，在生物体内显示出较强的生理活性，常用于新农药和医药的研发。由日本石原产业株式会社开发的新型低毒吡啶酰胺类杀虫剂
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氟啶虫酰胺，通过阻碍害虫吮吸而有效防治蚜虫等刺吸式口器害虫，广泛用于非农作物，水果、棉花和蔬菜。由于其作用机理独特且与其他酰胺类杀虫剂无交互抗性，氟啶虫酰胺于2007年获得我国农药产品临时登记证。4
‑
三氟甲基烟酸是合成氟啶虫酰胺的关键中间体，而发展4
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三氟甲基烟酸的简洁高效的制备方法是推广使用氟啶虫酰胺的最直接有效的策略。
[0003]目前，国内外关于4
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三氟甲基烟酸的制备方法主要分为三类。一是以三氟乙酰乙酸乙酯和氰基乙酰胺为起始原料，先在碱性条件下环化成吡啶，再依次通过三氯氧磷氯化、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种合成4
‑
三氟甲基烟酸的方法，包含如下步骤：(1)3
‑
氨基丙烯酸酯的制备：将甲酸酯、乙酸酯和碱在溶剂A中反应，然后加入铵盐，反应结束后得到3
‑
氨基丙烯酸酯；(2)4
‑
三氟甲基烟酸的制备：将步骤(1)所得的3
‑
氨基丙烯酸酯与4
‑
乙氧基
‑
1,1,1
‑
三氟
‑3‑
丁烯
‑2‑
酮加入溶剂B中反应，然后再加入碱，关环水解反应结束后，得到4
‑
三氟甲基烟酸。2.根据权利要求1所述的合成方法，其中，步骤(1)中，甲酸酯、乙酸酯和碱在溶剂A中的反应时间为8～20h；优选的，加入铵盐后的反应时间为8～24h，优选16～24h。3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其中，步骤(1)中，甲酸酯、乙酸酯和碱在溶剂A中反应的温度为
‑
10～30℃，优选温度为10～30℃。4.根据权利要求1
‑
3中任一项所述的合成方法，其中，步骤(1)中，甲酸酯和乙酸酯的摩尔比为(1～2):1；优选的，甲酸酯、乙酸酯和碱的摩尔比为(1～2):1:(0.5～2)，更优选为(1～1.9):1:(0.8～2)；进一步优选的，甲酸酯、乙酸酯、碱和铵盐的摩尔比为(1～2):1:(0.5～2):(1～3)；优选(1～2):1:(0.5～2):(1.5～3)，更优选(1～1.9):1:(0.8～2)：(1.5～3)。5.根据权利要求1
‑
4中任一项所述的合成方法，其中，步骤(1)中，甲酸酯选自甲酸甲酯、甲酸乙酯或甲酸丙酯的一种或两种以上，优选为甲酸乙酯；进一步优选的，乙酸酯选自乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丙酯的一种或两种以上，优选为乙酸甲酯。6.根据权利要求1
‑
5中任一项所述的合成方法，其中，步骤(1)中，铵盐为氯化铵；优选的，碱选自甲酸钠、乙酸钠、氢化钠、氢氧化钾或氢氧化钠的一种或两...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾明，朱保兵，赵振国，韩满意，王小鹏，张宾，
申请(专利权)人：淮北师范大学，
类型：发明
国别省市：