含水、丙二醇甲醚、环戊酮的废电子溶剂处理方法技术

本发明专利技术涉及含水、丙二醇甲醚、环戊酮的废电子溶剂处理方法，包括如下步骤：(1)将废电子溶剂先进行膜分离处理以除去胶体等杂质得到待处理物料；(2)将所述物料进行间歇精馏处理得到二元共沸物与其中一种纯组分；(3)然后以热耦合变压精馏处理、共沸精馏处理、萃取精馏处理中的一种方式对所述共沸物进行连续精馏处理，得到各纯组分；还包括在得到各纯组分之后使其进入吸附系统进行吸附处理的操作过程，最后得到含水率小于等于200PPM的丙二醇甲醚纯溶剂产品以及环戊酮纯溶剂产品；本发明专利技术方法能够实现水、环戊酮、丙二醇甲醚三者的完全分离回收，回收率较高，且分离得到的电子溶剂纯度均达到99％以上。度均达到99％以上。度均达到99％以上。

【技术实现步骤摘要】
含水、丙二醇甲醚、环戊酮的废电子溶剂处理方法


[0001]本专利技术涉及废溶剂回收
，具体涉及含水、丙二醇甲醚、环戊酮的废电子溶剂处理方法。

技术介绍

[0002]丙二醇甲醚、环戊酮等溶剂因多官能团而具有极强的溶解能力，广泛用于电子行业中。由于电子行业的产品不同，所以要使用多种不同的电子溶剂混合物。虽然使用的电子溶剂主要成分相似，但配比浓度不同，而溶剂的成分与浓度稍微改动后，也会带来分离工艺上的处理难度。
[0003]现有技术《连续分离丙二醇甲醚、环戊酮和丙二醇甲醚乙酸酯的方法》、《含环戊酮和丙二醇甲醚醋酸酯回收液的精制工艺及系统》、《含环戊酮和丙二醇甲醚醋酸酯回收液的精制系统》等专利均有报道废溶剂的分离工艺，但是废溶剂中均不含水。废溶剂中存在的水会给处理工艺带来较大的困难，因为水会与各溶剂形成二元共沸物，相较于现有技术中不含水的废溶剂处理工艺，显然含水废溶剂的处理不同于其他专利所适用的对象原料，这无疑增加了复杂程度和难度。
[0004]上述现有技术中只能回收利用其中的部分杂质，存在分离不彻底，工艺不完整的现象，如专利《连续分离丙二醇甲醚、环戊酮和丙二醇甲醚乙酸酯的方法》中由于原料中不含水，处理难度相对较小，而后在精馏工艺阶段加入水作为共沸剂，却并没有明确给出新的共沸物处置方案，不能实现全流程、大量回收有机溶剂的目的。其他专利所记载的工艺，仅仅给出了物料的流程方向，并未明确工艺条件及参数，如间歇精馏还是连续精馏，板数和回流比的条件等，所以工艺仅为理论上的可行性，尤其是电子级溶剂纯度要求极高。而废溶剂存在来源广泛，杂质多样等现实问题，导致回收利用工艺需要留有一定的操作空间以防原料不稳定造成产品不能达标的可能。

技术实现思路

[0005]为了解决现有技术中含水的废电子溶剂处理困难实现废电子溶剂的有效分离、回收的技术问题，而提供含水、丙二醇甲醚、环戊酮的废电子溶剂处理方法。本专利技术方法能够实现水、环戊酮、丙二醇甲醚三者的完全分离回收，回收率较高，且分离得到的电子溶剂纯度均达到99％以上。
[0006]为了达到以上目的，本专利技术通过以下技术方案实现：
[0007]含水、丙二醇甲醚、环戊酮的废电子溶剂处理方法，包括如下步骤：
[0008](1)将废电子溶剂先进行膜分离处理以除去胶体等杂质得到待处理物料；
[0009](2)将所述物料进行间歇精馏处理得到一种或多种二元共沸物与其中一种纯组分；
[0010](3)然后以热耦合变压精馏处理、共沸精馏处理、萃取精馏处理中的一种或多种处理方式对所述共沸物进行连续精馏处理，得到各纯组分。
[0011]进一步地，所述处理方法还包括在得到各纯组分之后进行吸附处理以除去其中的微量水分的操作过程，最后得到含水率小于等于200PPM的丙二醇甲醚纯溶剂产品以及环戊酮纯溶剂产品。
[0012]进一步地，所述处理方法步骤(1)
‑
(3)的具体过程如下：
[0013](1)将废电子溶剂先经过膜分离处理系统去除杂质得到含水、丙二醇甲醚、环戊酮的待处理物料，令组分中水、丙二醇甲醚、环戊酮分别以α、β、γ标记；
[0014](2)使所述物料进入间歇精馏处理系统的第一精馏塔T0101进行间歇精馏处理，控制所述第一精馏塔T0101的塔顶压力为98
‑
105kPa，在第一精馏塔T0101的塔顶依次分离出第一共沸物(即各组分的二元共沸物)以及其中某一组分的纯溶剂D产物，所述第一共沸物包括α和γ的共沸A产物、α和β的共沸B产物、β和γ的共沸C产物中的至少一种；
[0015](3)回流富集后使所述第一共沸物进入到连续精馏处理系统中分别进行所述共沸物的连续精馏处理以提纯；所述连续精馏处理系统依次由特殊精馏分离部和添加试剂或能量的回收部两个分系统组成，使所述第一共沸物先进入所述特殊精馏分离部得到第二共沸物，使所述第二共沸物再进入所述回收部进行提纯，得到另一纯组分。
[0016]再进一步地，所述连续精馏处理采用热耦合变压精馏处理、共沸精馏处理、萃取精馏处理中的一种方式进行处理所述第一共沸物。
[0017]更进一步地，当所述连续精馏处理采用热耦合变压精馏处理方式进行时，先经过所述特殊精馏分离部处理然后经过所述回收部处理的过程是：使所述第一共沸物先进入第二精馏塔T0201中进行连续精馏，第二精馏塔T0201的理论塔板数为20
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30块，控制所述第二精馏塔T0201的塔顶压力为5
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8kPa、控制回流比为3
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5，于与所述第二精馏塔T0201的塔底相连的接收器S1得到其中某一纯组分，于第二精馏塔T0201的塔顶出料得到第二共沸物，所述第二共沸物经过冷凝器E2冷却后于收集罐中收集，然后使所述第二共沸物进入第三精馏塔T0202中再次进行连续精馏处理以提纯，控制第三精馏塔T0202的压力为常压，于与所述第三精馏塔T0202的塔底相连的接收器S2得到另一纯组分，第三精馏塔T0202的塔顶出料第三共沸物，所述第三共沸物先经过与第二精馏塔T0201相连的热耦合换热器E0101经冷却后进入与第三精馏塔T0202的塔顶相连的收集罐中，使收集罐中的所述第三共沸物循环回到所述间歇精馏处理系统中重复操作；
[0018]当所述连续精馏处理采用共沸精馏处理方式进行时，先经过所述特殊精馏分离部处理然后经过所述回收部处理的过程是：
[0019]使所述第一共沸物先进入所述第二精馏塔T0201中进行连续精馏，第二精馏塔T0201的理论塔板数为20
‑
30块，控制所述第二精馏塔T0201的塔顶压力为98
‑
105kPa、控制回流比为4
‑
7，在第二精馏塔T0201的第一块塔板上加入共沸剂与所述物料中的水组分先进行共沸，所述共沸剂为沸点在60
‑
120℃的溶剂，在与所述第二精馏塔T0201的塔底相连的接收器S1中收集得到除了水组分外的某一组分纯溶剂，所述第二精馏塔T0201的塔顶出料为水组分与所述共沸剂的共沸物，此共沸物经过冷凝器E2冷却后依次进入收集罐后到达层析罐V0206，于所述层析罐V0206中进行分层，下层水相组分直接排出，余留有机相为第一含水共沸剂，使其进入到第三精馏塔T0202再次进行连续精馏处理以提纯回收，第三精馏塔T0202的理论塔板数15
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20块，采用常压精馏、回流比控制在2
‑
4，于第三精馏塔T0202的塔底相连的接收器S2中收集得到另一组分纯溶剂，于第三精馏塔T0202的塔顶经过冷凝器E3冷
凝后得到第二含水共沸剂，使所述第二含水共沸剂进入所述第二精馏塔T0201中进行重复操作；
[0020]当所述连续精馏处理采用萃取精馏处理方式进行时，先经过所述特殊精馏分离部处理然后经过所述回收部处理的过程是：
[0021]使所述第一共沸物先进入第二精馏塔T0201中进行连续精馏，第二精馏塔T0201的理论塔板数为20
‑
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.含水、丙二醇甲醚、环戊酮的废电子溶剂处理方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将废电子溶剂先进行膜分离处理以除去胶体等杂质得到待处理物料；(2)将所述物料进行间歇精馏处理得到一种或多种二元共沸物与其中一种纯组分；(3)然后以热耦合变压精馏、共沸精馏、萃取精馏中的一种或多种处理方式对所述共沸物进行连续精馏处理，得到各纯组分。2.根据权利要求1所述的含水、丙二醇甲醚、环戊酮的废电子溶剂处理方法，其特征在于，所述处理方法还包括在得到各纯组分之后使其进入吸附系统进行吸附处理的操作过程，最后得到含水率小于等于200PPM的丙二醇甲醚纯溶剂产品以及环戊酮纯溶剂产品。3.根据权利要求1或2所述的含水、丙二醇甲醚、环戊酮的废电子溶剂处理方法，其特征在于，所述处理方法中步骤(1)
‑
(3)的具体过程如下：(1)将废电子溶剂先经过膜分离处理系统去除杂质得到含水、丙二醇甲醚、环戊酮的待处理物料，令组分中水、丙二醇甲醚、环戊酮分别以α、β、γ标记；(2)使所述物料进入间歇精馏处理系统的第一精馏塔(T0101)进行间歇精馏处理，控制所述第一精馏塔(T0101)的塔顶压力为98
‑
105kPa，在第一精馏塔(T0101)的塔顶依次分离出第一共沸物以及其中某一组分的纯溶剂D产物，所述第一共沸物包括α和γ的共沸A产物、α和β的共沸B产物、β和γ的共沸C产物中的至少一种；(3)回流富集后使所述第一共沸物进入到连续精馏处理系统中分别进行所述共沸物的连续精馏处理以提纯；所述连续精馏处理系统依次由特殊精馏分离部和添加试剂或能量的回收部两个分系统组成，使所述第一共沸物先进入所述特殊精馏分离部得到第二共沸物，使所述第二共沸物再进入所述回收部进行提纯，得到另一纯组分。4.根据权利要求3所述的含水、丙二醇甲醚、环戊酮的废电子溶剂处理方法，其特征在于，当所述连续精馏处理采用热耦合变压精馏处理方式进行时，先经过所述特殊精馏分离部处理然后经过所述回收部处理的过程是：使所述第一共沸物先进入第二精馏塔(T0201)中进行连续精馏，第二精馏塔(T0201)的理论塔板数为20
‑
30块，控制所述第二精馏塔(T0201)的塔顶压力为5
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8kPa、控制回流比为3
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5，于与所述第二精馏塔(T0201)的塔底相连的接收器(S1)得到其中某一纯组分，于第二精馏塔(T0201)的塔顶出料得到第二共沸物，所述第二共沸物经过冷凝器(E2)冷却后于收集罐中收集，然后使所述第二共沸物进入第三精馏塔(T0202)中再次进行连续精馏处理以提纯，控制第三精馏塔(T0202)的压力为常压，于与所述第三精馏塔(T0202)的塔底相连的接收器(S2)得到另一纯组分，第三精馏塔(T0202)的塔顶出料第三共沸物，所述第三共沸物先经过与第二精馏塔(T0201)相连的热耦合换热器(E0101)经冷却后进入与第三精馏塔(T0202)的塔顶相连的收集罐中，使收集罐中的所述第三共沸物循环回到所述间歇精馏处理系统中重复操作；当所述连续精馏处理采用共沸精馏处理方式进行时，先经过所述特殊精馏分离部处理然后经过所述回收部处理的过程是：使所述第一共沸物先进入所述第二精馏塔(T0201)中进行连续精馏，第二精馏塔(T0201)的理论塔板数为20
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30块，控制所述第二精馏塔(T0201)的塔顶压力为98
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【专利技术属性】
技术研发人员：翁居轼，
申请(专利权)人：常州锦益辉化工有限公司，
类型：发明
国别省市：