一种高吸水保水的凹凸棒-丙烯酰胺双网络互穿水凝胶及合成工艺制造技术

本发明专利技术涉及新材料技术领域，且公开了一种高吸水保水的凹凸棒

【技术实现步骤摘要】
一种高吸水保水的凹凸棒
‑
丙烯酰胺双网络互穿水凝胶及合成工艺


[0001]本专利技术涉及新材料
，具体为一种高吸水保水的凹凸棒
‑
丙烯酰胺双网络互穿水凝胶及合成工艺。

技术介绍

[0002]高吸水性材料具有优良的吸水性、吸盐水性和保水性，广泛应用在石油化工、医疗卫生、农林产业等领域，丙烯酰胺水凝胶具有很好的三维亲水性凝胶网络，吸水性很好，开发新型的丙烯酰胺水凝胶成为研究热点，如双网络结构水凝胶、复合水凝胶等，可以改善水凝胶的吸水性、保水率和机械强度。
[0003]将天然纳米无机矿物如硅藻土、凹凸棒等与水凝胶复合，是提高水凝胶综合性能的有效方法，专利CN101812157B《聚(N
‑
异丙基丙烯酰胺)/凹凸棒土复合水凝胶的合成方法》，公开了将凹凸棒土聚N
‑
异丙基丙烯酰胺水凝胶复合，改善PNIPAM的吸水性和孔径，提高溶胀率，因此可以将凹凸棒与丙烯酰胺制成复合水凝胶，提高水凝胶的吸水性、保水率以及机械强度等性能。

技术实现思路

[0004]（一）解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种高吸水保水的凹凸棒
‑
丙烯酰胺双网络互穿水凝胶及合成工艺，合成了含有羧基和磺酸基团的凹凸棒
‑
丙烯酰胺双网络互穿水凝胶，具有优异的吸水性和保水性。
[0005]（二）技术方案为实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：一种高吸水保水的凹凸棒
‑
丙烯酰胺双网络互穿水凝胶，合成工艺如下所示：（1）将凹凸棒
‑
丙烯酰胺水凝胶加入到有机溶剂中搅拌均匀，然后加入催化剂和邻苯二酚
‑
3,5
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二磺酸钠，加热至125
‑
160 ℃中回流反应6
‑
18 h，反应后加入甲醇进行沉淀，过滤，依次使用去离子水和丙酮洗涤，然后将产物置于2
‑
5%的稀盐酸中进行酸化，得到高吸水保水的凹凸棒
‑
丙烯酰胺双网络互穿水凝胶。
[0006]优选的，所述催化剂为对甲苯磺酸（TsOH），用量为1.2
‑
3%。
[0007]优选的，所述有机溶剂为N
‑
甲基吡咯烷酮或二甲亚砜或二甲苯。
[0008]优选的，所述凹凸棒
‑
丙烯酰胺水凝胶的合成工艺如下所示：（1）将纳米凹凸棒加入到硫酸和盐酸的混酸溶液中，加热至80
‑
95 ℃回流6
‑
18 h，然后冷却、过滤，去离子水洗涤，得到活化纳米凹凸棒。
[0009]（2）将活化纳米凹凸棒超声分散到二氯甲烷溶液中，加入丙烯酰氯或甲基丙烯酰氯，滴加催化剂，在20
‑
45 ℃中反应5
‑
10 h，反应后过滤，依次使用二氯甲烷和乙醇洗涤，得到烯基改性纳米凹凸棒。
[0010]（3）将烯基改性纳米凹凸棒超声分散到去离子水中，加入丙烯酰胺、马来酸酐和N,N'
‑
亚甲基双丙烯酰胺（MBA），在氮气氛围中滴加引发剂过硫酸铵（APS），在50
‑
65 ℃中反应3
‑
8 h，反应后过滤，依次使用去离子水和乙醇洗涤，然后在加入到透析袋中去离子水透析，得到凹凸棒
‑
丙烯酰胺水凝胶。
[0011]优选的，所述步骤（1）中混酸溶液中硫酸的浓度10
‑
18%，盐酸的浓度为3
‑
8%。
[0012]优选的，所述步骤（2）中催化剂为吡啶，用量为12
‑
25%。
[0013]优选的，所述步骤（3）中凹凸棒
‑
丙烯酰胺水凝胶中凹凸棒的质量分数为4
‑
15%。
[0014]（三）有益的技术效果与现有技术相比，本专利技术具备以下有益技术效果：该一种高吸水保水的凹凸棒
‑
丙烯酰胺双网络互穿水凝胶，利用盐酸和硫酸混酸溶液对凹凸棒土进行表面活化，提高了凹凸棒土表面的羟基含量，引入丰富的羟基，可以更好地与丙烯酰氯或甲基丙烯酰氯进行酯化反应，从而在表面引入活性的丙烯酰氧基团，然后在过硫酸铵的引发作用下，与丙烯酰胺和马来酸酐进行交联聚合，得到凹凸棒接枝的丙烯酰胺复合水凝胶，凹凸棒通过化学接枝作用，均匀地分散水凝胶基体中，并且与丙烯酰胺水凝胶之间存在化学交联网络和双网络互穿结构，从而提高了水凝胶的结构稳定性、尺寸稳定性和机械强度，并且凹凸棒与水凝胶复合后，增大了水凝胶的孔隙结构，在协同作用下使水凝胶在吸收大量的水时，仍然可以保持着良好的结构稳定性，避免水凝胶的三维凝胶网络发生塌陷，从而提高了水凝胶的保水率，以对甲基苯磺酸作为催化剂，邻苯二酚
‑
3,5
‑
二磺酸钠作为功能性单体，与丙烯酰胺水凝胶中的酸酐基团发生开环酯化反应，从而将3,5
‑
二磺酸钠结果引入的水凝胶分子链中，同时酸酐开环生成亲水性羧基，然后通过盐酸酸化，从而在水凝胶分子链中引入丰富的羧基和磺酸基团，显著提高了水凝胶的亲水性和吸水率，使得凹凸棒
‑
丙烯酰胺双网络互穿水凝胶表现出更高的吸水率和保水性。
附图说明
[0015]图1是合成凹凸棒
‑
丙烯酰胺水凝胶的反应图；图2是高吸水保水的凹凸棒
‑
丙烯酰胺双网络互穿水凝胶的反应图。
具体实施方式
[0016]为实现上述目的，本专利技术提供以下实施方式和实施例：一种高吸水保水的凹凸棒
‑
丙烯酰胺双网络互穿水凝胶，合成工艺如下所示：（1）将纳米凹凸棒加入到10
‑
18%硫酸和3
‑
8%盐酸的混酸溶液中，加热至80
‑
95 ℃回流6
‑
18 h，然后冷却、过滤，去离子水洗涤，得到活化纳米凹凸棒。
[0017]（2）将活化纳米凹凸棒超声分散到二氯甲烷溶液中，加入丙烯酰氯或甲基丙烯酰氯，滴加用量为12
‑
25%的催化剂吡啶，在20
‑
45 ℃中反应5
‑
10 h，反应后过滤，依次使用二氯甲烷和乙醇洗涤，得到烯基改性纳米凹凸棒。
[0018]（3）将烯基改性纳米凹凸棒超声分散到去离子水中，加入丙烯酰胺、马来酸酐和N,N'
‑
亚甲基双丙烯酰胺（MBA），在氮气氛围中滴加引发剂过硫酸铵（APS），在50
‑
65 ℃中反应3
‑
8 h，反应后过滤，依次使用去离子水和乙醇洗涤，然后在加入到透析袋中去离子水透析，得到凹凸棒
‑
丙烯酰胺水凝胶，其中凹凸棒的质量分数为4
‑
15%。
[0019]（4）将凹凸棒
‑
丙烯酰胺水凝胶加入到N
‑
甲基吡咯烷酮或二甲亚砜或二甲苯有机本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高吸水保水的凹凸棒
‑
丙烯酰胺双网络互穿水凝胶的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺如下所示：（1）将凹凸棒
‑
丙烯酰胺水凝胶加入到有机溶剂中搅拌均匀，然后加入催化剂和邻苯二酚
‑
3,5
‑
二磺酸钠，加热至125
‑
160 ℃中回流反应6
‑
18 h，然后将产物置于2
‑
5%的稀盐酸中进行酸化，得到高吸水保水的凹凸棒
‑
丙烯酰胺双网络互穿水凝胶。2.根据权利要求1所述的一种高吸水保水的凹凸棒
‑
丙烯酰胺双网络互穿水凝胶的合成工艺，其特征在于：所述催化剂为对甲苯磺酸，用量为1.2
‑
3%。3.根据权利要求1所述的一种高吸水保水的凹凸棒
‑
丙烯酰胺双网络互穿水凝胶的合成工艺，其特征在于：所述有机溶剂为N
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甲基吡咯烷酮或二甲亚砜或二甲苯。4.根据权利要求1所述的一种高吸水保水的凹凸棒
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丙烯酰胺双网络互穿水凝胶的合成工艺，其特征在于：所述凹凸棒
‑
丙烯酰胺水凝胶的合成工艺如下所示：（1）将纳米凹凸棒加入到硫酸和盐酸的混酸溶液中，加热至80
‑
95 ℃回流6
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【专利技术属性】
技术研发人员：莫亚辉，
申请(专利权)人：莫亚辉，
类型：发明
国别省市：