放电离子化检测器及气相色谱仪分析装置制造方法及图纸

技术编号:33079824 阅读:16 留言:0更新日期:2022-04-15 10:30
本发明专利技术涉及放电离子化检测器及气相色谱仪分析装置。光源对在电介质管流通的放电用气体照射激发光。接地电极单元具有在电介质管的管轴方向上相互分离配置的第1接地电极与第2接地电极。高压电极设于第1接地电极与第2接地电极之间。第1接地电极与高压电极之间的第1距离比第2接地电极与高压电极之间的第2距离短。在电介质管的外壁且第1接地电极与高压电极之间的位置设有覆盖部。光源以光轴方向指向电介质管的外壁且未设置覆盖部的位置的方式照射激发光。激发光。激发光。

【技术实现步骤摘要】
放电离子化检测器及气相色谱仪分析装置


[0001]本公开涉及放电离子化检测器及气相色谱仪分析装置。

技术介绍

[0002]作为气相色谱仪(GC)用的微量气体检测器,提出并实际应用有热导率检测器(TCD:Thermal Conductive Detector)、电子捕获检测器(ECD:Electron Capture Detector)、氢火焰离子化检测器(FID:Flame Ionization Detector)等各种各样方式的检测器。此外,也很早就提出有以通过高压放电生成的等离子体来生成惰性气体(He、N2、Ar、Ne、Xe等)的激发态,通过该激发态回到基态时生成的真空紫外光将试样离子化的检测器。其中,作为最近开发的,有利用了低频电介质阻挡放电的放电离子化电流检测器(BID:dielectric Barrier discharge Ionization Detector,电介质阻挡放电离子化检测器)。放电离子化检测器(BID)是利用电极表面被电介质覆盖的电介质阻挡放电的检测器(例如,参照日本特开2010

60354号公报)。
[0003]在电介质阻挡放电的情况下,存在仅通过对电极施加高电压难以可靠地使放电开始的情况。
[0004]于是,在日本特开2011

117854号公报中,通过由LED等光源从电介质管的外侧照射激发光促进放电开始。

技术实现思路

[0005]由于等离子体放电特性根据所使用的放电用气体的种类而不同,因此可能会适当调整设于电介质管的外侧的多个电极的配置。由此,电极间的距离变短,不仅在电介质的内侧,而且在电介质的外侧也会发生放电,为了防止这种情况,有时在电介质管的外壁设置覆盖部。然而,以往,在电介质管的外壁设置遮光部件的构成中,未充分研究照射激发光的构成。
[0006]本公开是为了解决上述技术问题而完成的,其目的在于提供一种放电离子化检测器,在电介质管的外壁设置覆盖部的构成中,将激发光可靠地照射到放电用气体。
[0007]根据本公开的一个方面的放电离子化检测器具备电介质管、高压电极、接地电极单元、电压施加部、光源以及电荷收集部。电介质管形成供放电用气体流通的气体流路并在管轴方向上延伸。高压电极设于电介质管的外壁。接地电极电接地并设于电介质管的外壁。电压施加部与高压电极连接,为了在电介质管内使放电发生并利用放电用气体生成等离子体而在高压电极与接地电极单元之间施加交流电压。光源对在电介质管流通的放电用气体照射激发光。电荷收集部包含收集电极,通过来自等离子体的光收集从被导入气体流路的试样气体中的试样成分生成的离子。接地电极单元具有在电介质管的管轴方向上相互分离配置的第1接地电极与第2接地电极。高压电极设于第1接地电极与第2接地电极之间。第1接地电极与高压电极之间的第1距离比第2接地电极与高压电极之间的第2距离短。在电介质管的外壁且第1接地电极与高压电极之间的位置设有覆盖部。光源以光轴方向指向电介质
管的外壁且未设覆盖部的位置的方式照射激发光。
[0008]根据本公开的另一方面的放电离子化检测器具备电介质管、高压电极、接地电极、电压施加部、光源、电荷收集部、遮光部件以及透过部件。电介质管形成供放电用气体流通的气体流路并在管轴方向上延伸。高压电极设于电介质管的外壁。接地电极电接地并设于电介质管的外壁。电压施加部与高压电极连接,为了在电介质管内使放电发生并利用放电用气体生成等离子体而在高压电极与接地电极之间施加交流电压。光源对在电介质管流通的放电用气体照射激发光。电荷收集部包含收集电极,通过来自等离子体的光收集从被导入气体流路的试样气体中的试样成分生成的离子。遮光部件设于电介质管的外壁,相对于激发光不透明。透过部件设于电介质管的外壁且在电介质管的管轴方向上与遮光部件不同的位置,相对于激发光透明。光源以光轴方向指向电介质管的外壁且未设遮光部件的位置的方式照射激发光。
[0009]根据本公开的另一方面的气相色谱仪分析装置具备放电离子化检测器和将试样气体中的试样成分按照成分分离的分析柱。将通过分析柱分离的试样成分导入放电离子化检测器的气体流路。
[0010]本公开内容的上述以及其他目的、特征、方面及优点将通过联系附图理解的以下的详细说明阐明。
附图说明
[0011]图1是具备本实施方式的放电离子化检测器的气相色谱仪分析装置的概略构成图。
[0012]图2是示出光源的设置位置的一例的图。
[0013]图3是示出光源的设置位置的一例的图。
[0014]图4是示出光源的设置位置的一例的图。
[0015]图5是示出光源的设置位置的一例的图。
[0016]图6是示出接地电极具有孔部的情况下的光源的设置位置的一例的图。
[0017]图7是本实施方式的变形例的放电离子化检测器的概略构成图。
具体实施方式
[0018]以下,参照附图对本公开内容的实施方式进行详细说明。另外,对图中相同或相当的部分标注相同的附图标记,不再重复其说明。
[0019]作为气相色谱仪(GC)用的微量气体检测器,提出并实际应用有TCD、ECD等各种各样方式的检测器。在这样的检测器中,目前最普遍使用的是FID。FID通过利用氢火焰将气体样品离子化,测量其离子化电流,从而实现较宽的动态范围(约7位数)。
[0020]此外,也很早就提出有以通过高压放电生成的等离子体生成惰性气体(He、N2、Ar、Ne、Xe等)的激发态,通过该激发态回到基态时生成的真空紫外光将试样离子化的检测器。最近开发的利用了低频电介质阻挡放电的离子化电流检测器(BID)由于利用电极表面被电介质覆盖的电介质阻挡放电,因此像利用了金属电极的情况那样的热电子及二次电子等的释放较少。此外,通过利用低频高压电源生成中性气体温度非常低(几乎没有发热)的非平衡等离子体,从而抑制内壁材料的加热引起的杂质气体的产生,创造稳定性高的放电状态,
实现高的SN比(参照文献:“品田等5名,《应用了电介质阻挡放电的气相色谱仪用新离子化检测器的开发》,岛津评论,第69卷,第3/4号,2013年3月29日发行”)。此外,一般而言,电介质阻挡放电是指高压电极与接地电极的“任一个”被电介质覆盖的全部构成,但在上述非专利文献中,示出了由于高压电极、接地电极双方被电介质覆盖的构成,因此SN比提高。
[0021]作为这样的放电离子化检测器中的放电气体,在前面举出的惰性气体中、特别是He及Ar(或者微量添加了Ar的He)气体在实际应用上被大量使用。其理由分别如下述(A)、(B)所述。
[0022](A)由于He气体放电光的能量非常高(约17.7eV),因此能够将Ne、He以外的几乎全部化合物离子化来检测。由于FID无法将无机物质离子化(无法检测),因此特别是对无机物质的检测有用。
[0023](B)由于Ar(或者微量添加了Ar的He)气体放电光的能量为约11.7eV,因此与FID同样,无机物质无法离子化(无法检测)。该特性在特本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种放电离子化检测器,其特征在于,具备:电介质管,形成供放电用气体流通的气体流路并在管轴方向上延伸;高压电极,设于所述电介质管的外壁;接地电极单元,电接地并设于所述电介质管的外壁;电压施加部,与所述高压电极连接,为了在所述电介质管内使放电发生并利用所述放电用气体生成等离子体而在所述高压电极与所述接地电极单元之间施加交流电压;光源,对在所述电介质管流通的所述放电用气体照射激发光;电荷收集部,包含收集电极,该收集电极通过来自所述等离子体的光收集从被导入所述气体流路的试样气体中的试样成分生成的离子,所述接地电极单元具有在所述电介质管的管轴方向上相互分离配置的第1接地电极与第2接地电极,所述高压电极设于所述第1接地电极与所述第2接地电极之间,所述第1接地电极与所述高压电极之间的第1距离比所述第2接地电极与所述高压电极之间的第2距离短,在所述电介质管的外壁且所述第1接地电极与所述高压电极之间的位置设有覆盖部,所述光源以光轴方向指向所述电介质管的外壁且未设置所述覆盖部的位置的方式照射所述激发光。2.如权利要求1所述的放电离子化检测器,其特征在于,所述光源以光轴方向指向未设置所述覆盖部的一侧的所述第1接地电极的一端或所述高压电极的一端的方式照射所述激发光。3.如权利要求1所述的放电离子化检测器,其特征在于,所述光源以光轴方向指向所述第1接地电极与所述高压电极之间的规定位置的方式使该光源倾斜来照射所述激发光。4.如权利要求1所述的放电离子化检测器,其特征在于,所述第1接...

【专利技术属性】
技术研发人员:品田惠松冈谕史北野胜久
申请(专利权)人:国立大学法人大阪大学
类型:发明
国别省市:

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