一种碱性环保土壤修复剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碱性环保土壤修复剂及其制备方法，涉及土壤修复剂技术领域。本发明专利技术先将棉纳米纤维网高温碳化，然后利用等离子体进行改性，引入大量活性基团，再进行第一次超声真空喷射处理，辅以超声震荡，接着，进行第二次真空喷射处理，并在喷涂过程中，利用交变磁场

【技术实现步骤摘要】
一种碱性环保土壤修复剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及土壤修复剂
，具体为一种碱性环保土壤修复剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]土壤盐碱化是一个世界范围的问题，据联合国科教文组织和粮农组织统计，全球约有10亿hm2盐碱化土壤，占地球陆地面积的30％左右，主要分布在干旱、半干旱地区，遍布世界100多个国家和地区，并且每年以100万～15万hm2的速度增加，呈现逐渐加重的趋势。国内外对土壤盐渍化的治理从水利工程措施、农艺措施和生物措施、化学措施等方面开展了大量研究。水利工程措施主要通过淋洗、以淡压咸方法排除土壤中的大量盐分，但这种方法耗淡水多，投资巨大，维护费用高，地下水位控制不当易造成土壤次生盐渍化。农艺措施主要通过合理轮作、深翻松耕、压沙等农艺措施，但其效果难尽人意，存在返盐的潜在危险。生物措施主要是选育抗盐、耐盐植物品种来实现，但目前还未能实现规模化生产且见效慢、周期长。
[0003]此外，我国受重金属污染土地达2000万公顷，全国耕地有近1/5受到不同程度的污染，污染土壤会导致农作物减产，其中严重污染土地超过70万公顷，这可能引起农产品中污染物超标，进而危害人体健康，其中13万公顷土地因重金属含量超标而被迫弃耕。土壤是人类社会生产活动的重要物质基础，是不可缺少、难以再生的自然资源，因此，据需一种高效的土壤修复剂。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种碱性环保土壤修复剂及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种碱性环保土壤修复剂，其特征在于，土壤修复剂从内至外依次为碳纳米网、磁性晶须、聚合物气凝胶；所述磁性晶须通过两次真空喷雾，依次喷涂氯化铁和尿素，再利用交变磁场
‑
脉冲热处理而制得；所述聚合物气凝胶由2
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羟基
‑3‑
乙炔基
‑6‑
溴、三氯酞酸和二乙炔基苯在羟基化处理的磁性晶须表面发生交叉偶联反应而制得。
[0006]进一步的，所述碳纳米网由棉纳米纤维网高温碳化而制得。
[0007]进一步的，所述棉纳米纤维网由棉纳米纤维编织成正方形网状结构，棉纳米纤维直径为6.8～7.2nm，棉纳米纤维网长宽为0.1～0.3mm。
[0008]进一步的，一种碱性环保土壤修复剂的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
[0009](1)将棉纳米纤维网浸泡于棉纳米纤维网质量1.3～2.1倍的氟化钠溶液，氟化钠溶液中氟化钠和去离子水的质量比为1:23.6～1:23.9，80℃下浸泡5～6h后，捞出，60～70℃下干燥12～13h，然后置于管式炉中，在氩气氛围下，以2～4℃/min升温至400℃，保温35
～46min后，以相同速度升温至1100℃，保温60～73min后，冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇洗涤5～7次后，60～72℃下烘干24～25h得碳纳米网；
[0010](2)将碳纳米网置于射频等离子体发生器中，抽真空至13～14Pa，处理10～15min后，置于超声装置中，抽真空至1
×
10
‑4～4
×
10
‑4Pa，进行第一次真空喷射处理，喷射碳纳米网质量0.7～1.2倍的氯化铁乙醇溶液；然后置于加热炉中，施加脉冲电场和交变磁场，抽真空至1
×
10
‑4～4
×
10
‑4Pa，进行第二次真空喷射处理，喷射碳纳米网质量0.5～0.9倍的尿素乙醇溶液，在脉冲电场和交变磁场下加热至220～260℃，保温4～6h后，依次用无水乙醇和去离子水洗涤4～7次，50～60℃下干燥18～20h，得磁性晶须碳纳米网；
[0011](3)将磁性晶须碳纳米网、磁性晶须碳纳米网质量80～100倍的缩水甘油加入容器中，20～35kHz下超声分散处理1～2h后，200～300rpm搅拌下加热至140℃，保温24～26h，然后冷却至室温，加入磁性晶须碳纳米网质量100～150倍的去离子水，相同频率下超声分散30～40min后，过滤得羟基化碳纳米网；
[0012](4)将羟基化碳纳米网分散于羟基化碳纳米网质量75～80倍的二甲基甲酰胺中，加入羟基化碳纳米网质量0.8～1.1倍的2
‑
羟基
‑3‑
乙炔基
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溴吡啶、羟基化碳纳米网质量0.05～0.09倍的碳酸钾，20～35kHz下超声处理10～15min后，氮气氛围下，加热至60～70℃，300～400rpm下搅拌反应8～9h后，置于8k～4k的透析膜中，用去离子水透析10～12h透析分离得凝胶碳纳米网；
[0013](5)将三氯酞酸、二乙炔基苯、碘化亚铜、四(三苯基膦)钯按质量比1:0.4:0.04:17.5:0.3～1:0.5:0.05:17.9:0.5加入容器中，20～35kHz下超声混合30～40min后，加入三氯酞酸质量2～5倍的凝胶碳纳米网，氮气氛围下，200～300rpm搅拌下加入三氯酞酸质量13.1～13.5倍的甲苯和三氯酞酸质量11～11.3倍的三乙胺，升温至80～90℃，反应36～45h后，依次用三氯甲烷、丙酮、水、甲醇洗涤至溶液无色，然后用甲醇索氏抽提2～3d，60～70℃干燥20～24h得碱性环保土壤修复剂。
[0014]进一步的，步骤(2)所述射频等离子体发生器的功率为300～500W，氧气流速为20～25mL/min，射频为12～13MHz；所述超声装置的频率为25～35kHz。
[0015]进一步的，步骤(2)所述真空喷射处理的工作压力为10～15Pa，喷射压力为10～20MPa，喷射距离为10～15cm，喷射流量为20～25mL/min。
[0016]进一步的，步骤(2)所述氯化铁乙醇溶液为六水氯化铁、无水乙醇按质量比1:18～1:18.5混合；所述尿素乙醇溶液为尿素、无水乙醇和聚乙烯吡咯烷酮按质量比1:27.1:0.001～1:27.6:0.001混合。
[0017]进一步的，步骤(2)所述脉冲电场的频率为45～55Hz、电流为600～1100A，交变磁场的磁场频率为15～25Hz；脉冲电场和交变磁场沿水平方向放置，且互相垂直。
[0018]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
[0019]本专利技术依次通过碳纳米网制备、磁性改性、酸性微孔聚合物气凝胶制备等步骤制备土壤修复剂，以实现吸附重金属、调节土壤酸碱度的效果。
[0020]首先，将棉纳米纤维网经过高温碳化活化，得到碳纳米网，呈现柔软且内部空心的形态，使土壤修复剂具有较好的吸附性；然后利用低温氧等离子体改性碳纳米网表面及孔道内壁，引入大量活性基团，再进行第一次超声真空喷射处理，在高压下将氯化铁乙醇溶液雾化成小分子液滴，利于渗入碳纳米网表面微孔，并利用真空环境，加快渗透速度，同时超
声震荡，促进氯化铁乙醇溶液与碳纳米网活性基团碰撞反应，固定于碳纳米网中；接着，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碱性环保土壤修复剂，其特征在于，土壤修复剂从内至外依次为碳纳米网、磁性晶须、聚合物气凝胶；所述磁性晶须通过两次真空喷雾，依次喷涂氯化铁和尿素，再利用交变磁场
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脉冲热处理而制得；所述聚合物气凝胶由2
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羟基
‑3‑
乙炔基
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溴、三氯酞酸和二乙炔基苯在羟基化处理的磁性晶须表面发生交叉偶联反应而制得。2.根据权利要求1所述的一种碱性环保土壤修复剂，其特征在于，所述碳纳米网由棉纳米纤维网高温碳化而制得。3.根据权利要求2所述的一种碱性环保土壤修复剂，其特征在于，所述棉纳米纤维网由棉纳米纤维编织成正方形网状结构，棉纳米纤维直径为6.8～7.2nm，棉纳米纤维网长宽为0.1～0.3mm。4.一种碱性环保土壤修复剂的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：(1)将棉纳米纤维网浸泡于棉纳米纤维网质量1.3～2.1倍的氟化钠溶液，氟化钠溶液中氟化钠和去离子水的质量比为1:23.6～1:23.9，80℃下浸泡5～6h后，捞出，60～70℃下干燥12～13h，然后置于管式炉中，在氩气氛围下，以2～4℃/min升温至400℃，保温35～46min后，以相同速度升温至1100℃，保温60～73min后，冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇洗涤5～7次后，60～72℃下烘干24～25h得碳纳米网；(2)将碳纳米网置于射频等离子体发生器中，抽真空至13～14Pa，处理10～15min后，置于超声装置中，抽真空至1
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‑4Pa，进行第一次真空喷射处理，喷射碳纳米网质量0.7～1.2倍的氯化铁乙醇溶液；然后置于加热炉中，施加脉冲电场和交变磁场，抽真空至1
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‑4～4
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‑4Pa，进行第二次真空喷射处理，喷射碳纳米网质量0.5～0.9倍的尿素乙醇溶液，在脉冲电场和交变磁场下加热至220～260℃，保温4～6h后，依次用无水乙醇和去离子水洗涤4～7次，50～60℃下干燥18～20h，得磁性晶须碳纳米网；(3)将磁性晶须碳纳米网、磁性晶须碳纳米网质量80～100倍的缩水甘油加入容器中，20～35kHz下超声分散处理1～2h后，200～300rpm搅拌下加热至140℃，保温24～26h，...

【专利技术属性】
技术研发人员：白海玲，
申请(专利权)人：白海玲，
类型：发明
国别省市：