一种用于电磁波屏蔽的氧化石墨烯-高熵合金纳米复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种用于电磁波屏蔽的氧化石墨烯

【技术实现步骤摘要】
一种用于电磁波屏蔽的氧化石墨烯
‑
高熵合金纳米复合材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及电磁波屏蔽材料
，具体涉及一种用于电磁波屏蔽的氧化石墨烯
‑
高熵合金纳米复合材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]碳纤维和碳纳米管是近年来研究较多的电磁波吸收碳材料，但也存在表面化学反应惰性，制备工艺难度大及掺杂改性后力学性能与吸收电磁波性能差的问题。
[0003]相比于上述材料，石墨烯因密度低、比表面积大和具有高的电导率和热稳定性的优点，使其成为新型电磁波吸收材料。目前，单纯氧化还原石墨烯以介电损耗为主，氧化石墨烯保留了2D的碳骨架层，并在边缘连接有羟基(OH)、环氧基(COC)、羰基(C＝O)和羧基(COOH)等含氧官能团。氧化石墨烯在水溶液或有机溶液中有非常好的分散性，且易与其它物质发生化学反应，能通过与纳米金属粒子、铁氧体或导电聚合物等发生还原反应或引入缺陷改变带隙结构，进而提高电子、离子、分子或界面极化强度，增强介电损耗或磁损耗，从而实现材料对不同频率电磁波的损耗。
[0004]鉴于新型微波吸收材料应具备“轻、薄、宽、强”特性，利用氧化石墨烯优异的反应还原性，与不同损耗机制(介电型损耗和磁损耗)材料进行多元复合，实现对电磁波强反射损耗的发展要求。
[0005]纳米金属及其二元合金具有良好的吸波性，具有宽频带和兼容性好等特点。根据能带理论，减小颗粒尺寸易形成不连续能级，分裂后的能级间隔处于微波能量范围内，从而产生新的吸波通道增强吸波性能。磁性金属微粉是一类非常重要的纳米金属电磁波吸收剂，但在使用中也存在易氧化、耐腐蚀能力差、密度较大和低频段吸收性能差等问题。因此，减小粒径，进行表面改性、掺杂或包覆是该类材料的重要发展方向。
[0006]通过掺杂Fe、Ni、Co等粒子能提高氧化石墨烯复合材料对电磁波的反射损耗能力。改变反应条件，Ni、Co粒子可以从密排六方晶体结构向面心立方晶体结构转变，密排六方结构Co/氧化石墨烯电磁波损耗能力优于立方面心晶体结构Co/氧化石墨稀。
[0007]将氧化石墨烯分别与吸波性能较好的镍(Ni)和钴(Co)在水溶液中进行超声混合来添加磁性粒子，再将氧化石墨烯还原成石墨烯制备获得复合材料。不同组分配比复合材料的吸波性能，当GO：Ni＝2：8和GO：Co＝3：7时，还原后得到氧化石墨烯/Ni和氧化石墨烯/Co的复合材料吸波效果最好，分别在7.4GHz时吸收达到
‑
28.2dB以及8.6GHz时吸收达到
‑
14.1dB。
[0008]采用原位还原法制备不同镍含量的还原氧化石墨烯/镍(RGO/Ni)复合材料：RGO/Ni(Ni：3.2wt％)和RGO/Ni(Ni：13.7wt％)并验证其吸波性能；结果表明，复合材料明显具有比单独任一组分更好的吸波性能，当吸收层厚度为2mm时，RGO/Ni(Ni：3.2wt％)、RGO/Ni(Ni：13.7wt/％)、纯石墨烯及纯镍纳米颗粒最低反射损耗分别为
‑
15.2dB、
‑
11.5dB、
‑
6.11dB及
‑
8.99dB。
[0009]但氧化石墨烯与单元金属或二元金属组装为复合物的电磁屏蔽材料，目前存在金属元素容易氧化，导致吸波材料的性能不稳定的问题。

技术实现思路

[0010]为克服现有的技术缺陷，本专利技术的目的在于提供了一种用于电磁波屏蔽的氧化石墨烯
‑
高熵合金纳米复合材料及其制备方法和应用，本专利技术采用氧化石墨烯与高熵合金组装得到复合材料，利用高熵合金不易被氧化、耐高温、耐摩擦等优点，使得制备得到的氧化石墨烯
‑
高熵合金纳米复合材料在吸波性能具有更加稳定的效果。
[0011]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了以下技术方案：
[0012]第一方面，提供了一种用于电磁波屏蔽的氧化石墨烯
‑
高熵合金纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0013]S1、取有机高分子膜材炭粉末，将有机高分子膜材炭粉末与固体颗粒混合均匀，得到混合物；在氮气气氛下升温对混合物进行石墨烯化处理得到石墨烯化产物，冷却至室温；将石墨烯化产物用稀盐酸中和并离心，离心后取沉淀，将沉淀洗涤至pH值为6.8
‑
7.2，干燥，得到多孔氧化石墨烯；
[0014]所述固体颗粒为碳酸钾和乙酸钾中的一种或多种组合；
[0015]S2、将多孔氧化石墨烯加入去离子水或乙二胺中，超声处理得到多孔氧化石墨烯分散液；然后往多孔氧化石墨烯分散液中加入金属盐和还原剂，混合均匀后得到混合液；
[0016]其中，所述金属盐包括等摩尔比的氯化铜、氯化锌、氯化铁、氯化镍和氯化钴；所述多孔氧化石墨烯的质量为金属盐质量的10
‑
25％；
[0017]S3、将混合液升温进行水热反应，反应后冷却至室温，洗涤并干燥得到氧化石墨烯
‑
高熵合金纳米复合材料。
[0018]进一步地，步骤S1中，所述有机高分子膜材炭粉末与固体颗粒的质量比为1：1
‑
1：10；所述石墨烯化处理包括以下步骤：以1
‑
3℃/min的速度加热到600
‑
900℃，在900℃保温1
‑
5h；然后以1
‑
5℃/min的速度升温到900
‑
1300℃，在1300℃保温1
‑
5h。
[0019]优选地，所述有机高分子膜材炭粉末与固体颗粒的质量比为1：1
‑
1：5。
[0020]优选地，步骤S1中，所述氧化石墨烯化处理包括以下步骤：以1℃/min的速度加热到500℃，在500℃下保温1h；然后以3℃/min的速度升温到1100℃，在1100℃下保温1h。
[0021]进一步地，步骤S1中，所述稀盐酸的浓度为0.1
‑
1mol/L；所述洗涤步骤包括：分别用去离子水和无水乙醇洗涤3
‑
5次，直至沉淀的pH值为6.8
‑
7.2；所述干燥温度为80
‑
100℃。
[0022]优选地，步骤S1中，所述干燥温度为90℃。
[0023]进一步地，步骤S2中，所述多孔氧化石墨烯分散液中的多孔氧化石墨烯的质量分数为1
‑
5％。
[0024]优选地，所述多孔氧化石墨烯分散液中的多孔氧化石墨烯的质量分数为1％。
[0025]进一步地，步骤S2中，所述金属盐与还原剂的摩尔比为1：1
‑
1.5；所述还原剂为水合肼或次磷酸纳。
[0026]进一步地，步骤S2中，所述超声处理的时间为20
‑
60min。
[0027]优选地，步骤S2中，所述超声处理的时间为30min。
[0028]进一步地，步骤S3中，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于电磁波屏蔽的氧化石墨烯
‑
高熵合金纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、取有机高分子膜材炭粉末，将有机高分子膜材炭粉末与固体颗粒混合均匀，得到混合物；在氮气气氛下升温对混合物进行石墨烯化处理得到石墨烯化产物，冷却至室温；将石墨烯化产物用稀盐酸中和并离心，离心后取沉淀，将沉淀洗涤至pH值为6.8
‑
7.2，干燥，得到多孔氧化石墨烯；所述固体颗粒为碳酸钾和乙酸钾中的一种或多种组合；S2、将多孔氧化石墨烯加入去离子水或乙二胺中，超声处理得到多孔氧化石墨烯分散液；然后往多孔氧化石墨烯分散液中加入金属盐和还原剂，混合均匀后得到混合液；其中，所述金属盐包括等摩尔比的氯化铜、氯化锌、氯化铁、氯化镍和氯化钴；所述多孔氧化石墨烯的质量为金属盐质量的10
‑
25％；S3、将混合液升温进行水热反应，反应后冷却至室温，洗涤并干燥得到氧化石墨烯
‑
高熵合金纳米复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机高分子膜材炭粉末与固体颗粒的质量比为1：1
‑
1：10；所述石墨烯化处理包括以下步骤：以1
‑
3℃/min的速度加热到600
‑
900℃，在900℃保温1
‑
5h；然后以1
‑
5℃/min的速度升温到900
‑
1300℃，在1300℃保温1
‑
5h。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾功昶，沈海华，曾和平，
申请(专利权)人：中星广州纳米材料有限公司，
类型：发明
国别省市：