Co-Ni基电催化材料的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开一种Co

【技术实现步骤摘要】
Co
‑
Ni基电催化材料的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于电催化材料领域，特别涉及一种Co
‑
Ni基电催化材料的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]5‑
羟甲基糠醛由碳水化合物脱氢产生，归类于生物质衍生的平台分子，也可以衍生成一系列有价值的化学物质。在这些化学物质中，2,5
‑
呋喃二甲酸可取代塑料工业中使用的对苯二甲酸，构建具有类似结构和功能的环保型呋喃基聚酯。目前，从5
‑
羟甲基糠醛到2,5
‑
呋喃二甲酸的合成主要依赖液相催化体系，该过程需要贵金属催化剂(如Pt,Au,Pd)和有毒氧化剂(如K2Cr2O7,KMnO4)，成本高，污染环境。

技术实现思路

[0003]为了解决上述存在的技术问题，本专利技术的目的之一是提供一种催化效率高，选择性高，性能稳定的Co
‑
Ni基电催化材料的制备方法。
[0004]本专利技术的目的之二是，提供Co
‑
Ni基电催化材料在电催化5
‑
羟甲基糠醛转化2,5
‑
呋喃二甲酸中的应用。
[0005]本专利技术采用的技术方案是：Co
‑
Ni基电催化材料的制备方法，包括如下步骤：
[0006]1)将碳纸进行预处理；
[0007]2)将对苯二甲酸溶解于N
‑
N二甲基甲酰胺中，超声搅拌，得对苯二甲酸溶液；将镍盐溶于无水乙醇和去离子水中，超声搅拌，得镍盐溶液；将对苯二甲酸溶液和镍盐溶液混合后转移到反应釜中，加入预处理后的碳纸，在马弗炉中120℃煅烧6h，洗涤，烘干，得负载Ni的碳纸；
[0008]3)将钴盐溶解于去离子水中，超声搅拌，所得溶液作为电解液，以步骤2)所得负载Ni的碳纸作为沉积电极，参比电极为Ag/AgCl电极，对电极为石墨电极，沉积电位保持在
‑
0.8V
RHE
电沉积10min，将沉积完的碳纸用去离子水冲洗，干燥，得Co
‑
Ni基电催化材料。
[0009]进一步的，上述的制备方法，将碳纸进行预处理的方法，包括如下步骤：将碳纸在浓硫酸中浸泡30min后取出，用去离子水和无水乙醇洗涤，氮气吹干后放入马弗炉中，400℃煅烧5h后，取出。
[0010]进一步的，上述的制备方法，所述镍盐为氯化镍。
[0011]进一步的，上述的制备方法，所述钴盐为氯化钴。
[0012]本专利技术提供的Co
‑
Ni基电催化材料在电催化5
‑
羟甲基糠醛转化2,5
‑
呋喃二甲酸中的应用。
[0013]进一步的，方法如下：采用H型电解池和三电极工作系统，以0.1M KOH为电解液，阳极室和阴极室分别加入电解液，并且在阳极室加入5
‑
羟甲基糠醛；以Co
‑
Ni基电催化材料为工作电极，铂网为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，线性扫描伏安扫描参数为旋转速率1600rpm，扫描速率为5mVs
‑1。
[0014]本专利技术的有益效果是：本专利技术提供的Co
‑
Ni基电催化材料催化效率高，选择性高，性能稳定。作为电极材料，在较低电位下可得到5
‑
羟甲基糠醛氧化较高的电流密度。
附图说明
[0015]图1为Co
‑
Ni基电催化材料的扫描电镜图。
[0016]图2为Co
‑
Ni基电催化材料的X射线衍射谱图(XRD)。
[0017]图3为碳纸和Co
‑
Ni基电催化材料用于5
‑
羟甲基糠醛电催化氧化的线性扫描伏安曲线。
具体实施方式
[0018]实施例1 Co
‑
Ni基电催化材料
[0019](一)制备方法如下：
[0020]1、碳纸预处理：裁剪面积为1
×
2cm2的碳纸一张，于浓硫酸中浸泡30min后取出，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，氮气吹干后放入马弗炉中，400℃煅烧5h后取出待用。
[0021]2、称取0.041g对苯二甲酸溶解于10mL N
‑
N二甲基甲酰胺中，超声搅拌10min，得对苯二甲酸溶液。称取0.059g的六水合氯化镍溶于1mL无水乙醇和1mL去离子水中，超声搅拌10min，得氯化镍溶液。将对苯二甲酸溶液和氯化镍溶液混合均匀后，转移到20mL的反应釜中，加入一片预处理的碳纸，在马弗炉中120℃煅烧6h，得负载Ni的碳纸，取出，分别用无水乙醇和去离子水冲洗三次，放入60℃烘箱内干燥，备用。
[0022]3、称取0.357g六水合氯化钴，溶解于50mL去离子水中，超声搅拌5min，所得氯化钴溶液作为电解液，以步骤2制备的负载Ni的碳纸为沉积电极，参比电极为Ag/AgCl电极，对电极为石墨电极，沉积电位保持在
‑
0.8V
RHE
电沉积10min。沉积完的碳纸用去离子水冲洗3次，放入60℃烘箱干燥，得Co
‑
Ni基电催化材料。
[0023](二)检测
[0024]图1为Co
‑
Ni基电催化材料的扫描电镜图，从图1中可以看出所制备的催化剂呈颗粒状，成功负载到碳纸上。
[0025]图2为Co
‑
Ni基电催化材料的X射线衍射谱图(XRD)。
[0026]实施例2 Co
‑
Ni基电催化材料在电催化5
‑
羟甲基糠醛转化2,5
‑
呋喃二甲酸中的应用
[0027]采用CHI760电化学工作站测试复合电极的电化学性能，采用H型电解池和三电极工作系统进行电化学性能测试。
[0028]方法如下：采用H型电解池和三电极工作系统，以0.1M KOH为电解液，阳极室和阴极室分别加入15mL电解液，并且在阳极室加入5mM的5
‑
羟甲基糠醛。以实施例1制备的Co
‑
Ni基电催化材料为工作电极，铂网为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，进行电化学性能分析，线性扫描伏安扫描参数为旋转速率1600rpm，扫描速率为5mVs
‑1。采用的电压以标准氢电极电势为基准。
[0029]如图3所示为，分别以纯碳纸和Co
‑
Ni基电催化材料作为工作电极，用于5
‑
羟甲基糠醛电催化氧化为2,5
‑
呋喃二甲酸的线性扫描伏安曲线，通过对比可以发现，在相同电压下，Co
‑
Ni基电催化材料电催化氧化5
‑
羟甲基糠醛比纯碳纸呈现更大的电流密度，说明本发
明制备的Co
‑
Ni基电催化材料作为催化剂更有利于5
‑
羟甲基糠醛的氧化。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.Co
‑
Ni基电催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将碳纸进行预处理；2)将对苯二甲酸溶解于N
‑
N二甲基甲酰胺中，超声搅拌，得对苯二甲酸溶液；将镍盐溶于无水乙醇和去离子水中，超声搅拌，得镍盐溶液；将对苯二甲酸溶液和镍盐溶液混合后转移到反应釜中，加入预处理后的碳纸，在马弗炉中120℃煅烧6h，洗涤，烘干，得负载Ni的碳纸；3)将钴盐溶解于去离子水中，超声搅拌，所得溶液作为电解液，以步骤2)所得负载Ni的碳纸作为沉积电极，参比电极为Ag/AgCl电极，对电极为石墨电极，沉积电位保持在
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0.8V
RHE
电沉积10min，将沉积完的碳纸用去离子水冲洗，干燥，得Co
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Ni基电催化材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将碳纸进行预处理的方法，包括如下步骤：将碳纸在浓硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：李蓉，曾春澳，李浩然，姜毅，夏立新，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：