一种高非线性ZnO基多晶陶瓷及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种高非线性ZnO基多晶陶瓷及其制备方法和应用，本发明专利技术通过烧结工艺形成的ZnO多晶陶瓷晶界处可形成天然肖特基势垒结构，利用金属电极以及制备得到的ZnO多晶陶瓷，以串联模式形成背靠背肖特基势垒模型器件，减少了器件电极、材料缺陷对核辐射探测器性能影响，以极低的成本实现了超大体积并具有10ns量级时间分辨率的X射线探测器。级时间分辨率的X射线探测器。级时间分辨率的X射线探测器。

【技术实现步骤摘要】
一种高非线性ZnO基多晶陶瓷及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于半导体核辐射X射线探测器件领域，具体涉及一种高非线性ZnO基多晶陶瓷及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]半导体核辐射探测器具有灵敏度高、能量分辨率高、体积小易于集成、空间分辨率高、响应速度快、线性范围宽等特点，在核监测、空间导航和高能核物理实验产物检测等方面极具应用前景。目前，商业化的半导体核辐射探测器材料仍主要为硅(Si)、锗(Ge)、碲化镉(CdTe)等窄禁带半导体。相比而言，宽禁带半导体材料由于其较大的结合能，所以具有更好的抗辐照特性，并且宽禁带半导体本征载流子浓度更低，可以在常温甚至高温环境中正常使用。因此宽禁带半导体基核辐射探测器有着更为广泛的应用前景。其中，氧化锌(ZnO)作为一种宽禁带半导体，禁带宽度达3.4eV，并具有良好的光电特性以及抗辐照能力，是一种极具潜力的核辐射探测器制备材料。
[0003]相比于光而言，通常核辐射在材料内部的穿透深度更深，需要半导体材料具有更大的体积。并且半导体核辐射探测器通过电场作用将辐射产生的电子
‑
空穴对进行收集，辐射致载流子在材料输运过程受到材料缺陷影响较大。因此，目前大体积、高质量的宽禁带半导体材料生长技术尚不成熟，限制了宽禁带半导体材料在核辐射探测领域应用。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种高非线性ZnO基多晶陶瓷及其制备方法和应用，以克服现有技术存在的问题，本专利技术通过烧结工艺形成的ZnO基多晶陶瓷晶界处可形成天然肖特基势垒结构，以串联模式形成背靠背肖特基势垒模型器件，减少了器件电极、材料缺陷对核辐射探测器性能影响，以极低的成本实现了超大体积并具有10ns量级时间分辨率的X射线探测器。
[0005]本专利技术是通过以下技术方案来实现：
[0006]一种高非线性ZnO基多晶陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
[0007]1)按照化学计量比取以下分析纯原料：93.42mol％ZnO，1.2mol％Bi2O3，1.1mol％Co2O3，0.5mol％MnCO3，1.3mol％NiO，1.48mol％SiO2和1mol％Sb2O3，通过球磨后混合，球磨后的混合浆料，烘干、研磨、过筛，获得前驱粉体；
[0008]2)将前驱粉体造粒、陈腐、压片、排胶后在空气气氛下烧结，得到高非线性ZnO基多晶陶瓷。
[0009]进一步地，步骤1)中球磨转速为300r
·
min
‑1，球磨时间为12h。
[0010]进一步地，步骤1)中烘干温度为80℃，过筛时采用100目筛网。
[0011]进一步地，步骤2)中造粒具体为：向前驱粉体中加入PVA水溶液，其中前驱粉体与PVA水溶液的质量比为100:1，且PVA水溶液的浓度为3wt％。
[0012]进一步地，步骤2)中陈腐时间为24h；压片所需压强为100Mpa；排胶温度为600℃，
排胶时间为3h。
[0013]进一步地，步骤2)中烧结条件为：自室温升温至1200℃后保温2h，随后降温至室温，其中，升温的速度为200℃
·
h
‑1，降温的速度为150℃
·
h
‑1。
[0014]一种高非线性ZnO基多晶陶瓷，采用上述的制备方法制得。
[0015]一种高非线性ZnO基多晶陶瓷在用于快速X射线探测的核辐射探测器上的应用，在高非线性ZnO基多晶陶瓷的两个表面被金属电极，并进行封装，即得到用于快速X射线探测的核辐射探测器。
[0016]进一步地，所述金属电极为Au电极。
[0017]进一步地，所述用于快速X射线探测的核辐射探测器暗场电流密度小于40nA
·
cm
‑2，对10keV量级X射线灵敏度大于100nC
·
Gy
‑1；对全脉宽为50ns脉冲X射线探测，时间分辨率10ns量级。
[0018]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：
[0019]本专利技术通过烧结工艺形成的ZnO多晶陶瓷晶界处可形成天然肖特基势垒结构，使材料整体都具备天然肖特基势垒，避免了大面积传统金属
‑
ZnO肖特基接触制备困难问题；此外，采用陶瓷烧结工艺极大地降低了材料成本。
[0020]本专利技术利用金属电极以及制备得到的ZnO多晶陶瓷，以串联模式形成背靠背肖特基势垒模型器件。辐射致电子
‑
空穴对在肖特基势垒形成的耗尽区之间的电场作用下运动，在晶粒之间形成变化的感应电荷，感应电荷通过晶粒依次传递，在金属电极两端形成有效的电信号，最终实现核辐射能转化为电能过程。该过程减小了辐射致载流子运动时间，有效地降低了材料缺陷对载流子收集过程影响，减少了对高质量材料的需求。
[0021]具体地，本专利技术使用ZnO基多晶陶瓷作为核辐射能收集材料，制备得到基于ZnO陶瓷的金属
‑
ZnO
‑
金属结构器件，制备方法简单，操作方便。在实际应用中ZnO陶瓷均匀型极好，材料尺寸不受限制，可实现超大体积的核辐射探测器；本专利技术可通过调整原材料比例、烧结时间等工艺参数调节ZnO多晶陶瓷晶粒尺寸、密度，进而实现器件击穿电压、漏电等电学特性以及载流子收集时间、效率等响应特性的调控，从而减小材料缺陷对器件灵敏度、时间分辨率的影响，打破了半导体核辐射探测器对半导体材料质量的苛刻需求，在本专利技术参数条件下，所得到的用于快速X射线探测的核辐射探测器性能最佳。
附图说明
[0022]图1为核辐射探测器器件结构；
[0023]图2为器件在剂量率为0.383Gy
·
s
‑1的X射线辐射场下及暗场下电流
‑
电压特性曲线；
[0024]图3为器件在200V偏压下脉冲X射线响应波形曲线。
具体实施方式
[0025]下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。
[0026]一种高非线性ZnO基多晶陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
[0027]1)选用分析纯原料：93.42mol％ZnO,1.2mol％Bi2O3,1.1mol％Co2O3,0.5mol％
MnCO3,1.3mol％NiO,1.48mol％SiO2和1mol％Sb2O3，按照化学计量比称量后，在行星式球磨机中球磨，球磨后的混合浆料，烘干、研磨、过筛，烘干温度为80℃，球磨的时间为12h，球磨的转速为300r
·
min
‑1，筛网为100目筛网。
[0028]2)制备：经过步骤1)之后，将混合均匀的前驱粉体造粒、陈腐、压片、排胶后在空气气氛下烧结；烧结条件为：自室温升温至1200℃后保温2h，随后降温至室温，升温的速度为200℃
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h
‑1，降温的速度为150℃
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‑1，得到高非线性ZnO基多晶陶瓷；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高非线性ZnO基多晶陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)按照化学计量比取以下分析纯原料：93.42mol％ZnO，1.2mol％Bi2O3，1.1mol％Co2O3，0.5mol％MnCO3，1.3mol％NiO，1.48mol％SiO2和1mol％Sb2O3，通过球磨后混合，球磨后的混合浆料，烘干、研磨、过筛，获得前驱粉体；2)将前驱粉体造粒、陈腐、压片、排胶后在空气气氛下烧结，得到高非线性ZnO基多晶陶瓷。2.根据权利要求1所述的一种高非线性ZnO基多晶陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1)中球磨转速为300r
·
min
‑1，球磨时间为12h。3.根据权利要求1所述的一种高非线性ZnO基多晶陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1)中烘干温度为80℃，过筛时采用100目筛网。4.根据权利要求1所述的一种高非线性ZnO基多晶陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤2)中造粒具体为：向前驱粉体中加入PVA水溶液，其中前驱粉体与PVA水溶液的质量比为100:1，且PVA水溶液的浓度为3wt％。5.根据权利要求1所述的一种高非线性ZnO基多晶陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤2)中陈腐时间为24h；压片所需压强...

【专利技术属性】
技术研发人员：周磊簜，武康宁，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：