一种锂硫电池正极/负极材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种锂硫电池的制备方法及应用，所述锂硫电池的制备方法包括：S1、将钼酸钠和硫脲加入溶剂中，搅拌均匀形成混合液，在混合液中，加入氧化石墨烯GO溶液，进行超声分散形成溶液A；S2、将硒粉分散于水合肼溶液形成溶液B；S3、将溶液液A和溶液B混合，进行水热反应，反应后离心，洗涤，干燥，然后经热处理后得到含阴离子缺陷的复合电极材料；S4、将复合电极材料气凝胶载硫，得到锂硫电池正极材料；或将复合电极材料气凝胶载锂，得到锂硫电池负极材料；将正极材料和负极材料组成所述锂硫全电池。池。池。

【技术实现步骤摘要】
一种锂硫电池正极/负极材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于锂硫电池全电池材料的制备
，具体涉及一种锂硫电池正极/负极材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，由于锂硫电池具有独特的优势，包括较高的理论容量(1675mAhg
‑1)，和环境友好，可以称作最先进的电池技术。然而，多硫化物(LiPSs)“穿梭效应”，锂枝晶的生长和重复循环过程中单质硫体积变化仍然是其走向实用过程中的重大挑战。尤其是锂枝晶的产生容易引发安全问题，受到格外关注。
[0003]为克服这些问题，人们致力于开发高性能的硫和锂的载体材料用于解决锂硫电池正负极的问题。
[0004]近年来，二硫化钼和二硒化钼与多硫化物的强相互作用一直被应用于锂硫电池作为正极材料，可以降低锂硫电池的穿梭效应，提高活性物质利用率和循环稳定性，但是二硫化钼导电性极弱。这里结合二者的优势合成了钼硫硒材料，同时将其与导电性较强的石墨烯复合，提高复合材料导电性，结合石墨烯的多孔结构和钼硫硒的大量阴离子缺陷，得到具备高导电性同时有亲硫性和亲锂性的复合材料，载硫和载锂后，分别用于锂硫电池的正负极，同时解决锂硫电池正负极问题。
[0005]中国专利CN106207125A公开一种硫掺杂硒化钼/石墨烯
‑
石墨烯纳米带气凝胶的制备方法，包括步骤1：将氧化石墨烯和氧化石墨烯纳米带的混合分散液冷冻干燥，煅烧，得到石墨烯
‑
石墨烯纳米带杂化气凝胶；步骤2：将硒粉分散于水合肼中，将所得的硒粉分散液与钼酸钠水溶液混合得到混合液，将步骤1中的石墨烯
‑
石墨烯纳米带杂化气凝胶浸入所述的混合液中，加入N，N
‑
二甲基甲酰胺溶剂，通过溶剂热反应，得到硒化钼/石墨烯
‑
石墨烯纳米带气凝胶复合材料；步骤3：将步骤2所得的硒化钼/石墨烯
‑
石墨烯纳米带气凝胶复合材料与硫粉共同煅烧，得到硫掺杂硒化钼/石墨烯
‑
石墨烯纳米带气凝胶；然而，其硫粉高温下容易挥发，造成资源浪费，无法控制量；N，N
‑
二甲基甲酰胺高沸点溶剂的使用，污染环境且合成步骤繁琐复杂，且其固相合成无法调控纳米片的生长。
[0006]中国专利CN105460921B通过溶液氧化法制备石墨烯纳米带，再通过溶剂热法在石墨烯纳米带上原位生长硒化钼纳米片。然而，硒化钼对多硫化物吸附能力较弱，不能抑制锂硫电池的穿梭效应。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种复合电极材料及制备方法和应用。本专利技术提供的方法制备的复合材料同时有亲硫性和亲锂性，载硫和载锂后，分别用于锂硫电池的正负极，同时解决锂硫电池正负极问题。
[0008]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
[0009]一种锂硫电池正极/负极材料的制备方法，包括如下步骤：
[0010]S1、将钼酸钠和硫脲加入溶剂中，搅拌均匀形成混合液，在混合液中，加入氧化石墨烯GO溶液，进行超声分散形成溶液A；
[0011]S2、将硒粉分散于水合肼溶液形成溶液B；
[0012]S3、将溶液A和溶液B混合，进行水热反应，经冷冻干燥，得到复合电极材料气凝胶；
[0013]S4、将复合电极材料气凝胶载硫，得到锂硫电池正极材料；
[0014]S5、将复合电极材料气凝胶载锂，得到锂硫电池负极材料；
[0015]步骤S1中，所述钼酸钠、硫脲和硒粉的摩尔比为1:1:1
‑
2:1:1。
[0016]所述步骤S2具体为：将硒粉分散于加热的水合肼溶液形成溶液B，水合肼的温度为50
‑
70℃。
[0017]步骤S3中，水热反应的条件为：反应温度180
‑
200℃，反应时间20
‑
24h。
[0018]步骤S1中，所述氧化石墨烯GO溶液由Hummer法制得。所述氧化石墨烯GO溶液的浓度为3
‑
5mg/mL。所述钼酸钠为二水合钼酸钠。
[0019]步骤S4中，正极材料的制备方法具体为：将复合材料气凝胶压缩后，浸渍于含硫的二硫化碳溶液中，二硫化碳挥发后，加热到150
‑
155℃载硫，冷却后，切片，即得正极材料。
[0020]步骤S4中，正极材料的制备方法具体为：将复合材料气凝胶压缩后，通过电化学沉积方法载锂，得到负极材料。所述沉积方法载锂电流密度为1
‑
2mA cm
‑2。
[0021]通过上述所述的制备方法制备的锂硫电池正极/负极材料也属于本专利技术的保护范围。本专利技术还提供一种锂硫电池的制备方法包括如下步骤：
[0022]S1、将钼酸钠和硫脲加入溶剂中，搅拌均匀形成混合液，在混合液中，加入
[0023]5mg/mL氧化石墨烯GO溶液，进行超声分散形成分散液A；
[0024]S2、将硒粉分散于水合肼溶液形成溶液B；所述水合肼的用量为1
‑
2mL。
[0025]S3、将分散液A和溶液B混合，进行水热反应后得到石墨烯/钼硫硒复合材料水凝胶，经冷冻干燥后得复合材料气凝胶材料；所述冷冻干燥时间为8
‑
48h。
[0026]S4、将复合材料气凝胶材料熔融载硫后得到锂硫电池正极材料，将复合材料气凝胶材料通过电化学方法载锂之后得到锂硫电池负极材料；
[0027]S5、将步骤S4的正极材料和负极材料组装成所述锂硫电池。
[0028]优选地，步骤S4中，所述复合材料气凝胶载硫温度为155℃；所述电化学方法嵌锂电流密度为2mA cm
‑2。
[0029]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0030]1)二硫化钼和二硒化钼与多硫化物的强相互作用一直被应用于锂硫电池作为正极材料，可以降低锂硫电池的穿梭效应，提高活性物质利用率和循环稳定性，但是二硫化钼导电性极弱。本申请结合二者的优势合成了钼硫硒材料，同时将其与导电性较强的石墨烯复合，提高复合材料导电性，结合石墨烯的多孔结构和钼硫硒的大量阴离子缺陷，得到具备高导电性同时有亲硫性和亲锂性的复合材料，载硫和载锂后，分别用于锂硫电池的正负极，同时解决锂硫电池正负极问题；
[0031]2)通过选择合适硫源和硒源，可以一步法合成带阴离子空穴的MoSSe；
[0032]3)通过合成含Se掺杂的MoS2(即MoSSe)用于锂硫电池硫载体材料，可以大大提高MoS2或MoSe2对多硫化物的吸附能力；
[0033]4)通过合成含Se掺杂的MoS2(即MoSSe)用于锂硫电池锂负极载体材料，可以大大
提高MoS2或MoSe2的亲锂性；
[0034]5)本申请的产物为MoSe2/rGO，MoSSe纳米片是垂直生长在石墨烯上，有利于电子离子的传导，促进电化学反应；
[0035]6)本专利技术的方法首次合成一种新型复合电极材料用于锂硫电池正负极，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锂硫电池正极/负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将钼酸钠和硫脲加入溶剂中，搅拌均匀形成混合液，在混合液中，加入氧化石墨烯GO溶液，进行超声分散形成溶液A；S2、将硒粉分散于水合肼溶液形成溶液B；S3、将溶液A和溶液B混合，进行水热反应，经冷冻干燥，得到复合电极材料气凝胶；S4、将复合电极材料气凝胶载硫，得到锂硫电池正极材料；或，将复合电极材料气凝胶载锂，得到锂硫电池负极材料。2.根据权利要求1所述的锂硫电池正极/负极材料的制备方法，其特征在于，所述钼酸钠、硫脲和硒粉的摩尔比为1:1:1
‑
2:1:1。3.根据权利要求1所述的锂硫电池正极/负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体为：将硒粉分散于加热的水合肼溶液形成溶液B，水合肼的温度为50
‑
70℃。4.根据权利要求1所述的锂硫电池正极/负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，水热反应的条件为：反应温度180
‑
200℃，反应时间20
‑
24h。5.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏浩，黎洪，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：