一种硅树脂的制备方法及其应用技术

本发明专利技术提供了一种压敏胶用MQ树脂的制备方法，制备的MQ树脂可以有效提升压敏胶的耐老化性能。其制备工艺包括：a)以硅酸酯和封端剂为原料在酸性条件下制备MQ树脂溶液；b)以烷氧基硅烷和含氢硅烷为原料制备含氢封端剂；c)使用自制含氢封端剂在催化剂作用下处理所得的MQ树脂溶液，减压脱除多余的溶剂和小分子得到MQ树脂。本发明专利技术制备的MQ树脂羟基含量低于0.3wt％，烷氧基含量低于0.5wt％，并可以显著提升有机硅压敏胶的耐老化性能。提升有机硅压敏胶的耐老化性能。

【技术实现步骤摘要】
一种硅树脂的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及一种硅树脂的制备方法，尤其是一种MQ树脂的制备方法。

技术介绍

[0002]MQ树脂是一类特殊的硅树脂，其由一价三甲硅基(M)单元和四价(Q)单元构成。MQ树脂通常由含有Q单元的硅酸酯和含有M单元的六甲基二硅氧烷共水解得到，在水解过程中硅氧基水解生成硅羟基，因缩合不完全导致部分硅羟基残余，硅羟基的含量越高其耐老化的性能越差，如何降低MQ树脂的羟基含量一直是行业内的热点研究方向。
[0003]专利US3772247提供了一种间歇法制备MQ树脂的合成方法，该专利以二甲苯为溶剂使用三甲基氯硅烷回流反应的方法可将MQ树脂的硅羟基含量降低到1wt％以下。
[0004]专利CN1058739895A提供了一种MQ树脂的封端方法，在极性溶剂下使用氯硅烷对何曾得到的MQ树脂进行封端反应，可以有效提升MQ树脂的封端效率，但并未提及该方法对降低硅羟基含量的影响。
[0005]专利CN102061142A提供了一种制备MQ树脂压敏胶的方法，通过正硅酸乙酯和三甲基氯硅烷制备MQ硅树脂，再将本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备压敏胶用MQ树脂的方法，包括如下步骤：a)以硅酸酯和封端剂为原料，在催化剂A存在下反应制备MQ树脂；b)烷氧基硅烷、含氢硅烷在酸性催化剂B存在下，反应得到含氢封端剂；c)含氢封端剂与MQ树脂，在催化剂C作用下反应，得到MQ树脂产品。2.如权利要求1所述的方法，其中，步骤a)中，各物质的添加量以质量份计分别为：硅酸酯100份；封端剂40
‑
80份；催化剂A 0.2
‑
1份。3.如权利要求1或2所述的方法，其中，步骤a)中，硅酸酯选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯及其各自的低聚物；封端剂选自六甲基二硅氧烷、三甲基氯硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷；催化剂A选自盐酸、硫酸、三氟甲磺酸。4.如权利要求1
‑
3任一项所述的方法，其中，步骤a)中，还使用有机溶剂，选自甲苯、二甲苯、庚烷、己烷。5.如权利要求1
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4任一项所述的方法，其中，步骤b)中，各物质的添加量以质量份计分别为：烷氧基硅烷100份；含氢硅烷150
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220份；催化剂B 0.2
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1份。6.如权利要求1
‑
5任一项所述的方法，其中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：马伟，曹骏，纪学顺，李西龙，马岩龙，孙家宽，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：