一种氮化铝负载的金属氧化物催化剂的再生方法技术

本发明专利技术提供了一种氮化铝负载的金属氧化物催化剂的再生方法，依次使用氢气再生、纯苯清洗、CO2超临界萃取对催化剂进行处理，然后加入二氧化硅溶胶进行再生。该再生方法可以在低温进行，避免了传统高温再生对催化剂结构的影响，同时可以有效地减少去除催化剂上复杂组分的积碳，提高催化剂活性。提高催化剂活性。

【技术实现步骤摘要】
一种氮化铝负载的金属氧化物催化剂的再生方法


[0001]本专利技术涉及催化剂再生领域，尤其涉及一种催化邻苯二酚与甲醇生成愈创木酚的氮化铝负载的金属氧化物催化剂的再生方法。

技术介绍

[0002]愈创木酚(英文名称o
‑
methoxy
‑
phenol)，又称邻甲氧基苯酚，存在于自然界的木材的干馏油中，工业上主要作为香料的原料，同时也在农业、医药行业有重要应用。愈创木酚有多条生产工艺，其中邻苯二酚和甲醇的醚化反应是目前最为环保、极具竞争力的生产工艺。
[0003]由于邻苯二酚的不稳定性，在催化剂的作用下很容易生成积碳，覆盖在催化剂上，且随着反应时间的延长积碳量会逐渐增多，覆盖住活性位点。
[0004]专利CN112642455A公开了一种氮化铝负载的金属氧化物催化剂，长周期运行后我们发现催化剂上会存在大量积碳，性能出现下降。为了恢复催化活性，需要对催化剂进行再生处理。实验发现，氮化铝负载的金属氧化物催化剂上的积碳组分种类较为复杂，有烷基化，醚化、苯环多聚、甲醇结焦等形成的多种积碳。目前只能采用传统本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化铝负载的金属氧化物催化剂的再生方法，其特征在于，包含以下步骤：(1)使用氢气对催化剂进行再生；(2)催化剂在纯苯溶剂下冲洗；(3)催化剂使用CO2超临界萃取；(4)向催化剂中加入二氧化硅溶胶，常温下搅拌一段时间；(5)将上述样品在一定温度下干燥一段时间；(6)干燥后的样品置于水中常温下进行超声处理；(7)将催化剂从上述溶液过滤出来，常温置于氟化氢铵水溶液搅拌一段时间；(8)将催化剂从上述溶液中过滤出来，并用纯水洗涤，在一定温度下干燥一段时间。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，氢气采用氢气与氩气的混合气体，氢气在混合气体中的质量分数为10％
‑
100％；优选的，氢气再生压力为0.5
‑
5MPa,再生温度为200
‑
350℃，反应时间为1
‑
4h；优选的，氢气的质量空速为0.3
‑
3h
‑1。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，苯的质量空速为0.5
‑
5h
‑1；优选的，所述步骤(2)中，温度为64
‑
100℃，压力为1.0
‑
3.6barA，冲洗时间为5
‑
10h。4.如权利要求1
‑
3任一项所述的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，采用循环萃取的方式，温度为35
‑
45℃，压力为30
‑<...

【专利技术属性】
技术研发人员：范立耸，马德森，温道宏，王锐，刘振峰，丁大康，李俊平，郑京涛，王漭，边新建，刘释水，冯民昌，曹鹤，曹文健，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：