巯基修饰纳米金胶体液及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种巯基修饰纳米金胶体液的制备方法，将氯金酸溶液与还原剂溶剂混合均匀，进行还原反应，然后加入有机溶剂混合均匀，再加入表面活性剂混合均匀，制得纳米金胶体液，然后加入特定的巯基小分子试剂进行巯基化反应，得到的巯基修饰纳米金胶体液中，纳米金颗粒的粒径可达20nm以下，且粒径分布均匀，该巯基修饰纳米金胶体液抗菌活性高，且具有广谱性，可作为巯基修饰纳米金抗菌剂用于表面抑菌、或者治疗和/或预防创伤感染等方面。或者治疗和/或预防创伤感染等方面。或者治疗和/或预防创伤感染等方面。

【技术实现步骤摘要】
巯基修饰纳米金胶体液及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及抗菌材料
，特别涉及巯基修饰纳米金胶体液及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]随着抗菌药物的广泛应用，感染性疾病的治疗也迎来新的挑战，由于使用抗生素被大量并持续地使用，导致细菌对越来越多的抗生素产生了耐药性，细菌耐药性问题日趋严重。部分耐药菌的产生速度甚至比研发抗生素的速度还要快，多重耐药和广泛耐药菌株已经严重威胁到临床抗菌药物的有效治疗。细菌对抗生素的抗性已经成为一个严重的全球性问题，对此，开发新型抗菌剂是一种比较有效的解决方式。
[0003]专利文献CN112889840A记载了一种手性半胱氨酸纳米自组装抗菌材料及其制备方法和应用，其提供的手性半胱氨酸纳米自组织抗菌材料采用Au—S活化的纳米金颗粒，能克服聚沉问题，增强稳定性，比原来纳米金增强了抗菌性。被手性半胱氨酸活化的纳米金颗粒与空白组分相比，对大肠杆菌的菌落数减少值为logCFU/mL＝6，对金黄色葡萄球菌的菌落数减少值为logCFU/mL＝4，从数据结果上来看，其抗菌性主要针对革兰氏阴性菌大肠杆菌，而对革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌抗菌性偏差，整体抗菌效果及广谱性较差。
[0004]因此，有必要进一步开发抗菌效果好且具有广谱抗菌特点的抗菌剂。

技术实现思路

[0005]基于此，本专利技术的目的包括提供巯基修饰纳米金胶体液的制备方法，所得纳米金胶体液抗菌效果好且具有广谱抗菌特点，可作为纳米金抗菌剂(具体为巯基修饰纳米金抗菌剂)，不仅具有对革兰氏阳性菌有优异的抗菌效果，还对革兰氏阴性菌具有优异的抗菌效果，能够有效地用于表面抑菌以及各种创伤感染等应用，能够解决传统基数中纳米金抗菌剂抗菌效果差及缺乏广谱性的问题。
[0006]在本专利技术的第一方面，提供一种巯基修饰纳米金胶体液的制备方法，包括如下步骤：
[0007]将氯金酸溶液与还原剂溶液混合，进行还原反应，制得混合液A；
[0008]将所述混合液A与有机溶剂混合，制得混合液B；
[0009]将所述混合液B与表面活性剂混合，制得纳米金胶体液C；
[0010]将所述纳米金胶体液C与巯基小分子试剂混合，进行巯基化反应，得到所述巯基修饰纳米金胶体液；
[0011]其中，
[0012]所述氯金酸溶液为氯金酸的水溶液，所述还原剂溶液为还原剂的水溶液；
[0013]所述有机溶剂选自醇溶剂、乙酸、二甲基亚砜和醚类溶剂中的一种或多种；
[0014]所述表面活性剂为阳离子表面活性剂或阴离子表面活性剂；
[0015]所述巯基小分子试剂选自2
‑
巯基苯并噁唑、2
‑
(3
‑
巯基吲哚)苯甲酸、4
‑
巯基苯甲
酸和3
‑
巯基丙酸甲酯中的一种或多种。
[0016]在本专利技术的一些实施方式中，所述还原剂选自柠檬酸钠、硼氢化钠和抗坏血酸中的一种或多种；及/或，
[0017]所述有机溶剂选自乙醇、丙三醇和乙二醇中的一种或多种；及/或，
[0018]所述醚类溶剂为乙醚、四氢呋喃和1,2
‑
环己二醇二甲醚中的一种或多种；及/或，
[0019]所述阳离子表面活性剂选自苄基十二烷基二甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基苄基二甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵和十二烷基二甲基氧化胺中的一种或两种；所述阴离子表面活性剂选自十二烷基磺酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠、甘氨胆酸钠、脂肪醇聚氧乙烯酷硫酸钠和硬脂酸钠中的一种或两种。
[0020]在本专利技术的一些实施方式中，所述氯金酸溶液的质量浓度为0.1wt％～45wt％；及/或，
[0021]所述还原剂溶液的质量浓度为1wt％～45wt％；及/或，
[0022]所述氯金酸溶液与所述还原剂溶液的体积比为1:(4～20)；及/或，
[0023]所述有机溶剂在所述混合液B中的体积分数为3％～35％(v/v)；及/或，
[0024]所述表面活性剂的用量为所述混合液B体积的0.1％～3％(w/v)；及/或，
[0025]所述巯基小分子试剂的用量为所述纳米金胶体液C体积的0.01％～1％(w/v)；及/或，
[0026]进行所述巯基化反应的反应温度为1℃～80℃，反应时间为2h～12h；及/或，
[0027]所述还原反应和所述巯基化反应各自独立地于分散条件下进行。
[0028]在本专利技术的一些实施方式中，所述还原剂为硼氢化钠，所述巯基小分子试剂选自2
‑
巯基苯并噁唑、4
‑
巯基苯甲酸和3
‑
巯基丙酸甲酯中的一种或多种。
[0029]在本专利技术的一些实施方式中，所述氯金酸溶液的质量浓度为5wt％～45wt％；及/或，
[0030]所述还原剂溶液的质量浓度为5wt％～25wt％；及/或，
[0031]所述氯金酸溶液与所述还原剂溶液的体积比为1:(5～20)；及/或，
[0032]所述有机溶剂在所述混合液B中的体积分数为5％～30％(v/v)；及/或，
[0033]所述表面活性剂的用量为所述混合液B体积的0.5％～2.5％(w/v)；及/或，
[0034]所述巯基小分子试剂的用量为所述纳米金胶体液C体积的0.1％～0.7％(w/v)；
[0035]所述巯基化反应于搅拌状态下进行，搅拌速度为30rpm～400rpm。
[0036]在本专利技术的一些实施方式中，所述阳离子表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基苄基二甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵和十二烷基二甲基氧化胺中的一种或两种；及/或，
[0037]所述阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠和甘氨胆酸钠中的一种或两种；及/或，
[0038]所述氯金酸溶液的质量浓度为15wt％～35wt％；及/或，
[0039]所述还原剂溶液的质量浓度为7wt％～15wt％；及/或，
[0040]所述氯金酸溶液与所述还原剂溶液的体积比为1:(5～15)；及/或，
[0041]所述氯金酸溶液中的氯金酸与所述还原剂溶液中的还原剂的摩尔比为1:(1～5)；
及/或，
[0042]所述有机溶剂在所述混合液B中的体积分数为8％～25％(v/v)及/或，
[0043]所述巯基化反应于搅拌状态下进行，搅拌速度为50rpm～300rpm。
[0044]在本专利技术的一些实施方式中，所述巯基小分子试剂选自2
‑
(3
‑
巯基吲哚)苯甲酸、4
‑
巯基苯甲酸和3
‑
巯基丙酸甲酯中的一种或多种；
[0045]所述将氯金酸溶液与还原剂溶液混合的步骤包括：将所述氯金酸溶液与柠檬酸钠水溶液混合，制得混合液A0，冰浴条件下，向所述混合液A0本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种巯基修饰纳米金胶体液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将氯金酸溶液与还原剂溶液混合，进行还原反应，制得混合液A；将所述混合液A与有机溶剂混合，制得混合液B；将所述混合液B与表面活性剂混合，制得纳米金胶体液C；将所述纳米金胶体液C与巯基小分子试剂混合，进行巯基化反应，得到所述巯基修饰纳米金胶体液；其中，所述氯金酸溶液为氯金酸的水溶液，所述还原剂溶液为还原剂的水溶液；所述有机溶剂选自醇溶剂、乙酸、二甲基亚砜和醚类溶剂中的一种或多种；所述表面活性剂为阳离子表面活性剂或阴离子表面活性剂；所述巯基小分子试剂选自2
‑
巯基苯并噁唑、2
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(3
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巯基吲哚)苯甲酸、4
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巯基苯甲酸和3
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巯基丙酸甲酯中的一种或多种。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂选自柠檬酸钠、硼氢化钠和抗坏血酸中的一种或多种；及/或，所述有机溶剂选自乙醇、丙三醇和乙二醇中的一种或多种；及/或，所述醚类溶剂为乙醚、四氢呋喃和1,2
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环己二醇二甲醚中的一种或多种；及/或，所述阳离子表面活性剂选自苄基十二烷基二甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基苄基二甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵和十二烷基二甲基氧化胺中的一种或两种；所述阴离子表面活性剂选自十二烷基磺酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠、甘氨胆酸钠、脂肪醇聚氧乙烯酷硫酸钠和硬脂酸钠中的一种或两种。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯金酸溶液的质量浓度为0.1wt％～45wt％；及/或，所述还原剂溶液的质量浓度为1wt％～45wt％；及/或，所述氯金酸溶液与所述还原剂溶液的体积比为1:(4～20)；及/或，所述有机溶剂在所述混合液B中的体积分数为3％～35％(v/v)；及/或，所述表面活性剂的用量为所述混合液B体积的0.1％～3％(w/v)；及/或，所述巯基小分子试剂的用量为所述纳米金胶体液C体积的0.01％～1％(w/v)；及/或，进行所述巯基化反应的反应温度为1℃～80℃，反应时间为2h～12h；及/或，所述还原反应和所述巯基化反应各自独立地于分散条件下进行。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂为硼氢化钠，所述巯基小分子试剂选自2
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巯基苯并噁唑、4
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巯基苯甲酸和3
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巯基丙酸甲酯中的一种或多种。5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氯金酸溶液的质量浓度为5wt％～45wt％；及/或，所述还原剂溶液的质量浓度为5wt％～25wt％；及/或，所述氯金酸溶液与所述还原剂溶液的体积比为1:(5～20)；及/或，所述有机溶剂在所述混合液B中的体积分数为5％～30％(v/v)；及/或，所述表面活性剂的用量为所述混合液B体积的0.5％～2.5％(w/v)；及/或，所述巯基小分子试剂的用量为所述纳米金胶体液C体积的0.1％～0.7％(w/v)；
所述巯基化反应于搅拌状态下进行，搅拌速度为30rpm～400rpm。6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述阳离子表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基苄基二甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵和十二烷基二甲基氧化胺中的一种或两种；及/或，所述阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠和甘氨胆酸钠中的一种或两种...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑文富，李小兰，赵宇亮，
申请(专利权)人：广东粤港澳大湾区国家纳米科技创新研究院，
类型：发明
国别省市：