基于环糊精改性的棉织物Cot@β-CD及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了基于环糊精改性的棉织物Cot@β

【技术实现步骤摘要】
基于环糊精改性的棉织物Cot@
β
‑
CD及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于功能材料和薄层色谱分离
，具体涉及一种基于环糊精改性的棉织物Cot@β
‑
CD及其制备方法和应用，特别是在染料吸附和薄层色谱法分离染料中的应用。

技术介绍

[0002]薄层色谱(thin layer chromatography，TLC)是以涂布在支持板上的支持物为固定相，以合适的溶剂为流动相，对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术。该技术因其操作简单、设备简单低廉、溶剂消耗量少、分离速度快等优势被广泛应用于药物鉴定与代谢物分离分析，化工产品质量控制，化学反应过程监控以及化学品(如环境污染物、食品禁用添加剂、膳食补充剂、有机染料)的分析检测等相关专业领域。在实际应用中，薄层色谱分离包括制板、点样、展开和显色等操作。根据分离后样品点与参照物比移值的比对即可定性样品点的化学组成，结合紫外可见或荧光光谱扫描，还能定量或半定量确定混合物中各组分的含量，具有重要的实用价值。
[0003]传统的薄层色谱分离技术所采用的固定相如硅胶、氧化铝和纤维素等，一般需要通过粘合剂固定在玻璃基板上，粘合剂的存在会导致与流动相的次级相互作用以及分离效率的下降，且多为一次性使用，无法实现可循环再生利用。因此亟需开发新的固定相多孔材料改善薄层色谱板的性能并拓展多功能的应用。
[0004]基于上述理由，提出本申请。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种基于环糊精改性的棉织物Cot@β
‑
CD及其制备方法和在染料吸附、薄层色谱法分离染料中的应用，解决或至少部分解决现有技术中存在的上述技术缺陷。
[0006]棉纤维是一类天然纤维材料，具有吸湿性、高亲水性和高反应活性。棉纤维内部有腰圆形中腔，中空的结构使得棉纤维像多根毛细管一样，样品分子可以通过“毛细效应”被迁移。本专利技术以β
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环糊精(β
‑
CD)改性棉纤维织物为固定相，在层析缸中展开，样品分子与β
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环糊精改性棉纤维和流动相之间吸附性能的差异，导致不同样品分子随着棉织物导流至不同位置，实现了以β
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CD改性棉织物为固定相的层析分离。
[0007]为了实现本专利技术的上述其中一个目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0008]一种基于环糊精改性的棉织物Cot@β
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CD的制备方法，所述方法具体包括如下步骤：
[0009](1)室温下，按配比将磷酸二氢钾(KH2PO4)、多元羧酸和β
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环糊精(β
‑
CD)依次加入到去离子水中，混匀；将所得混合物置于140℃条件下恒温水热反应3h；反应结束后，按配比向所得产物中加入次磷酸钠(NaH2PO2·
H2O，SHP)，搅拌均匀，得到浸渍液；室温避光条件下保存；
[0010](2)将棉织物(Pri
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Cot)裁剪成合适的尺寸，洗涤，干燥，然后置于步骤(1)所述浸渍液中浸渍，压干去除多余浸渍液后，转移至烘箱，在150～190℃条件下恒温固化1～10min；固化结束后，洗涤、干燥，得到所述的基于环糊精改性的棉织物Cot@β
‑
CD。
[0011]进一步地，上述技术方案步骤(1)中，所述多元羧酸为1,2,3,4
‑
丁烷四羧酸或柠檬酸等中的任意一种，例如所述多元羧酸可以为一水合柠檬酸(C6H8O7·
H2O)。
[0012]进一步地，上述技术方案步骤(1)中，所述磷酸二氢钾与β
‑
环糊精的质量比为1：4。
[0013]进一步地，上述技术方案步骤(1)中，所述多元羧酸与β
‑
环糊精的质量比为(0.5～1.0)：1。
[0014]具体地，上述技术方案步骤(1)中，所述去离子水的用量可不做具体限定，只要能实现磷酸二氢钾、多元羧酸和β
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环糊精的均匀分散即可，例如所述β
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环糊精与去离子水的用量比可以为(1～3)质量份：(20～100)体积份，其中：所述质量份与体积份之间是以g：mL作为基准的。
[0015]进一步地，上述技术方案步骤(1)中，所述次磷酸钠与产物的用量比为(2～6)质量份：(5～15)体积份，其中：所述质量份与体积份之间是以g：mL作为基准的。
[0016]进一步地，上述技术方案步骤(2)中，所述浸渍时间为1～10min，较优选为5min。
[0017]进一步地，上述技术方案步骤(2)中，所述平面板较优选为玻璃板。
[0018]进一步地，上述技术方案步骤(2)中，固化过程中，β
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CD通过与多元羧酸(如柠檬酸等)酯化交联改性棉织物。所述固化温度优选为180℃，固化时间优选为10min。
[0019]本专利技术的反应原理如下：
[0020]本专利技术中，首先，在磷酸二氢钾催化作用下，多元羧酸(柠檬酸)上的羧基与环糊精上的羟基发生酯化交联反应并生成具有网状结构的柠檬酸交联β
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CD聚合物。此聚合物含有大量的表面羧基官能基团。进一步的，对棉织物进行焙烘固化整理时，在次磷酸钠催化作用下，羧基官能基团与纤维素大分子发生酯化反应，从而通过分子间的酯键将织物和环糊精聚合物连接，这些酯键使环糊精牢固地固着在织物上。
[0021]本专利技术的第二个目的在于提供采用上述所述方法制备得到的基于环糊精改性的棉织物Cot@β
‑
CD。
[0022]本专利技术的第三个目的在于提供一种薄层色谱(TLC)板，包括基板以及设置在所述基板上的固定相，所述固定相为上述所述方法制备得到的基于环糊精改性的棉织物Cot@β
‑
CD。
[0023]进一步地，上述技术方案，所述基板优选为玻璃板，例如载玻片等。
[0024]本专利技术的第四个目的在于提供上述所述基于环糊精改性的棉织物Cot@β
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CD在染料吸附、或作为固定相在薄层色谱法分离染料中的应用。
[0025]进一步地，上述技术方案，在薄层色谱法分离染料的应用中，所述染料为由孔雀石绿(MG)和苏丹Ⅲ(SudanⅢ)组成的混合染料；或是由罗丹明B(RhB)和苏丹Ⅲ(SudanⅢ)组成的混合染料。
[0026]进一步地，上述技术方案，所述薄层色谱法分离染料过程中，采用的流动相由二氯甲烷和甲醇组成。
[0027]更进一步地，上述技术方案，所述流动相中，二氯甲烷与甲醇的体积比为3：1。
[0028]本专利技术的第五个目的在于提供上述所述基于环糊精改性的棉织物Cot@β
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CD作为
固定相在薄层色谱法分离染料中的应用方法，包括制板、点样、展开、显色等操作，具体步骤如下：
[0029]将基于环糊精改性的棉织物Cot@β
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CD均匀地粘在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于环糊精改性的棉织物Cot@β
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CD的制备方法，其特征在于：所述方法具体包括如下步骤：(1)室温下，按配比将磷酸二氢钾(KH2PO4)、多元羧酸和β
‑
环糊精(β
‑
CD)依次加入到去离子水中，混匀；将所得混合物置于140℃条件下恒温水热反应3h；反应结束后，按配比向所得产物中加入次磷酸钠(NaH2PO2·
H2O，SHP)，搅拌均匀，得到浸渍液；室温避光条件下保存；(2)将棉织物(Pri
‑
Cot)裁剪成合适的尺寸，洗涤，干燥，然后置于步骤(1)所述浸渍液中浸渍，压干去除多余浸渍液后转移至烘箱，在150～190℃条件下恒温固化1～10min；固化结束后，洗涤、干燥，得到所述的基于环糊精改性的棉织物Cot@β
‑
CD。2.根据权利要求1所述的基于环糊精改性的棉织物Cot@β
‑
CD的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述多元羧酸为1,2,3,4
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丁烷四羧酸或柠檬酸中的任意一种。3.根据权利要求1所述的基于环糊精改性的棉织物Cot@β
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CD的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述磷酸二氢钾与β
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环糊精的质量比为1：4；所述多元羧酸与β
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环糊精的质量比为(0.5～1.0)：1。4.根据权利要求1～3任一项所述的基于环糊精改性的棉织物Cot@β
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CD的制备方法制备得到的基于环糊精改性的棉织物Cot@β
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CD。5.一种薄层色谱(TLC)板，包括基板以及设置在所述基...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚慧芳，周吉，叶勇，董夏晓，
申请(专利权)人：湖北大学，
类型：发明
国别省市：