一种柔性光电探测器阵列的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种柔性光电探测器阵列的制备方法，属于光电材料与器件技术领域，目的在于提供一种柔性光电探测器阵列的制备方法，解决现有钙钛矿探测器器件技术中材料空气稳定性较差、载流子输运较慢的不足，以及胶体量子点中存在大量团簇现象和目前传统探测器中无法与柔性衬底兼容的问题，其基于全无机金属卤素全无机钙钛矿量子点提出了一种有效的制备方法，通过低频和室温的超声处理以及精准的机械刻划方法实现了高性能的柔性光电探测器阵列。本发明专利技术适用于高光谱光电探测器的制备工艺。艺。艺。

【技术实现步骤摘要】
一种柔性光电探测器阵列的制备方法


[0001]本专利技术属于光电材料与器件
，具体涉及一种柔性光电探测器阵列的制备方法。

技术介绍

[0002]随着物联网以及5G的飞速发展，光电子器件已广泛地服务于人们的日常生活，人们对光电子器件的需求也日益增多。作为光电器件中最重要的元器件之一，光电探测器基于光电效应可以有效地将光信号转化成电信号，广泛地应用于光通信、生物监测、环境监测和成像等领域中。目前，商用的光电探测器技术趋于成熟和稳定，例如：硅基探测器，其在可见光范围的响应率为～0.4A/W，探测率为～10
10
Jones。但是，由于其较低的吸收系数，吸收层的厚度都不少于1μm。此外，其他材料的光电探测器，例如铟镓砷和碲镉汞，工艺十分复杂且价格昂贵，不适用于目前高速发展的纳米化光电集成器件。相比于这些传统材料，有机
‑
无机杂化金属卤素钙钛矿在光电子领域展现出巨大的潜力。这主要是得益于其较高的吸收系数、较长的扩散长度、可调谐的带宽以及较快的载流子迁移率。此外，此类钙钛矿材料可使用溶液法制备，对于实现柔性的光电器件具有巨大的优势。
[0003]自从基于杂化钙钛矿材料的太阳能电池在2009年被报道以来，基于钙钛矿材料的光电元器件被广泛地研究(Science,2012,338,643
–
647)。然而，由于杂化钙钛矿材料对空气中水汽和光热十分敏感，所以材料以及器件的稳定性都比较差。本专利技术基于全无机金属卤素全无机钙钛矿量子点提出了一种有效的制备方法，通过控制前驱体溶液的比例、离心过程、退火工艺以及精确调控机械刻划力度，实现了高质量且稳定的全无机金属卤素全无机钙钛矿量子点及基于其的高性能的柔性光电探测器阵列。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于：提供一种高性能柔性光电探测器阵列的制备方法，解决现有钙钛矿探测器器件技术中材料空气稳定性较差、载流子输运较慢的不足，以及胶体量子点中存在大量团簇现象和目前传统探测器中无法与柔性衬底兼容的问题。
[0005]本专利技术采用的技术方案如下：
[0006]一种柔性光电探测器阵列的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1、将溴化铅粉末溶解在异丙醇、丙酸和正丁胺的混合溶剂中，异丙醇、丙酸和正丁胺的体积比为1:1:1，制备出摩尔浓度为0.5mol/L的溴化铅前驱体溶液；
[0008]S2、将碳酸铯粉末溶解在丙酸中，制备出摩尔浓度为1.8mol/L的碳酸铯前驱体溶液；
[0009]S3、将S1和S2制备的溴化铅前驱体溶液和碳酸铯前驱体溶液，加入到异丙醇和正己烷的混合溶剂中，异丙醇和正己烷的体积比为1:2，制备出摩尔浓度为0.006mol/L的均相全无机钙钛矿量子点前驱体溶液；
[0010]S4、对均相全无机钙钛矿量子点前驱体溶液搅拌后进行2次离心处理，离心速度分
别为1500rpm和2000rpm，每次离心处理时间为2分钟；
[0011]S5、将离心处理过后的全无机钙钛矿量子点前驱体溶液重新溶解于甲苯中，并进行超声处理，从而制备出摩尔浓度为0.0225mol/L的全无机钙钛矿量子点溶液；
[0012]S6、使用聚对苯二甲酸乙二醇酯作为柔性衬底，氧化铟锡作为透明电极，氧化铟锡的厚度为100～150nm，表面电阻为25～30Ω/sq，通过原子层沉积法在柔性衬底表面沉积二氧化钛作为电子传输层，二氧化钛的厚度为40～60nm；
[0013]S7、将S5制备的全无机钙钛矿量子点溶液，在室温环境中使用一步旋涂法制备全无机钙钛矿量子点薄膜，旋涂速度为1000rpm，旋涂时间为60秒；
[0014]S8、立刻将全无机钙钛矿量子点薄膜在热台上退火，退火温度为120摄氏度，退火时间为1分钟，重复旋涂以及退火的操作，增加全无机钙钛矿量子点薄膜的厚度，最后一层薄膜的退火温度为120摄氏度，退火时间为5分钟，以保证薄膜的快速结晶；
[0015]S9、将2,2
’
,7,7
’‑
四溴
‑
9,9
’‑
螺二、三(4
‑
碘苯)胺(Spiro
‑
OMeTAD)溶液旋涂到全无机钙钛矿量子点薄膜上方，旋涂速度为2500rpm，旋涂时间为25秒，并放在充满氧气的气氛中氧化12小时；
[0016]S10、使用热蒸镀法沉积镍和金，镍和金厚度分别为10～20nm和80～120nm；
[0017]S11、通过机械刻划法制备阵列且独立电极整列排布，形成柔性光电探测器阵列。
[0018]在上述方案中，所述步骤S7中，在室温环境中使用一步旋涂法制备全无机钙钛矿量子点薄膜之前，先将全无机钙钛矿量子点溶液放置在超声机中进行处理，处理频率40Hz，处理温度20～30℃，使全无机钙钛矿量子点时刻保持振动状态，减少全无机钙钛矿量子点之间的团簇，使全无机钙钛矿量子点均匀地分散在溶剂之中。
[0019]在上述方案中，所述步骤S9中，Spiro
‑
OMeTAD溶液是由Spiro
‑
OMeTAD粉末、4
‑
叔丁基吡啶和双三氟甲烷磺酰亚胺锂溶液混合于氯苯中，形成摩尔浓度为0.056mol/L的溶液。其中，4
‑
叔丁基吡啶、双三氟甲烷磺酰亚胺锂溶液与氯苯的体积比为28.8:17.5:1000。
[0020]在上述方案中，双三氟甲烷磺酰亚胺锂溶液溶于乙腈中，摩尔浓度为1.8mol/L。
[0021]在上述方案中，所述步骤S11中，使用机械刻划法，将所需加工的器件放置在样品台中，背面真空吸附，保证在刻划时候样品不会随意移动。
[0022]综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：
[0023]1、本专利技术中，采用无机全无机钙钛矿量子点材料代替传统的硅以及III
‑
V材料，利用无机全无机钙钛矿量子点优异的光电特性和稳定性，达到提高响应率和探测率的目的。
[0024]2、在本专利技术中，使用环保、低极性、短链配体的溶剂取代传统的高极性、长链配体的溶剂，溶液法制备全无机钙钛矿量子点，减少对环境的损害。
[0025]3、本专利技术中，对于所述全无机钙钛矿量子点薄膜，严控控制前驱体溶剂的比例，形成晶格稳定的晶体。
[0026]4、在本专利技术中，使用一种简便的低频(40Hz)、室温(20～30摄氏度)超声处理方法，将全无机钙钛矿量子点溶液放置在超声机中处理，使全无机钙钛矿量子点保持连续低频振动状态，减少全无机钙钛矿量子点之间的团簇，使全无机钙钛矿量子点均匀地分散在溶剂之中，便于形成大面积、致密、光滑的薄膜。
[0027]5、在本专利技术中，使用低温退火的方式，重复旋涂以及退火的步骤，从而增加吸收层的厚度，并保证薄膜的快速结晶。
[0028]6、在本专利技术中，采用精准的机械刻划法，可以按需求设计单个器件大小并整齐地排列，因此有成像的功能。
附图说明
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种柔性光电探测器阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将溴化铅粉末溶解在异丙醇、丙酸和正丁胺的混合溶剂中，异丙醇、丙酸和正丁胺的体积比为1:1:1，制备出摩尔浓度为0.5mol/L的溴化铅前驱体溶液；S2、将碳酸铯粉末溶解在丙酸中，制备出摩尔浓度为1.8mol/L的碳酸铯前驱体溶液；S3、将S1和S2制备的溴化铅前驱体溶液和碳酸铯前驱体溶液，加入到异丙醇和正己烷的混合溶剂中，异丙醇和正己烷的体积比为1:2，制备出摩尔浓度为0.006mol/L的均相全无机钙钛矿量子点前驱体溶液；S4、对均相全无机钙钛矿量子点前驱体溶液搅拌后进行2次离心处理，离心速度分别为1500rpm和2000rpm，每次离心处理时间为2分钟；S5、将离心处理过后的全无机钙钛矿量子点前驱体溶液重新溶解于甲苯中，并进行超声处理，从而制备出摩尔浓度为0.0225mol/L的全无机钙钛矿量子点溶液；S6、使用聚对苯二甲酸乙二醇酯作为柔性衬底，氧化铟锡作为透明电极，氧化铟锡的厚度为100～150nm，表面电阻为25～30Ω/sq，通过原子层沉积法在柔性衬底表面沉积二氧化钛作为电子传输层，二氧化钛的厚度为40～60nm；S7、将S5制备的全无机钙钛矿量子点溶液，在室温环境中使用一步旋涂法制备全无机钙钛矿量子点薄膜，旋涂速度为1000rpm，旋涂时间为60秒；S8、立刻将全无机钙钛矿量子点薄膜在热台上退火，退火温度为120摄氏度，退火时间为1分钟，重复旋涂以及退火的操作，增加全无机钙钛矿量子点薄膜的厚度，最后一层薄膜的退火温度为120摄氏度，退火时间为5分钟，以保证薄膜的快速结晶；S9、将2,2
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【专利技术属性】
技术研发人员：巫江，沈凯，任翱博，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：