Cu－M系纳米多孔非晶合金及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Cu－M系纳米多孔非晶合金及其制备方法，制备Cu－M系纳米多孔非晶合金的前驱体为Mg－CuM－Y、Zr－CuM－Y、Al－CuM－Y或者Y－CuM－Al；M元素为Pd、Pt、Au、PdNi、AuNi、AuAgPtPd、AuAgPtPdNi、AuAgPtPdNiRuRhOsIr等。本发明专利技术采用熔炼工艺与单辊熔体旋淬工艺相结合得到非晶合金前驱体条带，后经一步法去合金化处理得到Cu－M系纳米多孔非晶合金。经本发明专利技术方法制得的Cu－M系纳米多孔非晶合金能够作为析氢电极阴极的催化材料。在碱性溶液中具有优异的析氢催化活性，其在电流密度为10mA/cm2时的析氢过电位为19mV～175mV，塔菲尔斜率为24.9mV/dec～60.5mV/dec；在经过长达22h的恒电流析氢测试后其催化活性几乎没有降低。后其催化活性几乎没有降低。后其催化活性几乎没有降低。

【技术实现步骤摘要】
Cu－M系纳米多孔非晶合金及其制备方法


[0001]本专利技术涉及应用于析氢电极阴极的催化材料，具体涉及制备Cu－M系纳米多孔非晶合金材料的方法，制作Cu－M系纳米多孔非晶合金的前驱体为Mg－CuM－Y、Zr－CuM－Y、Al－CuM－Y或者Y－CuM－Al；M元素为Pd、Pt、Au、PdNi、AuNi、AuAgPtPd、AuAgPtPdNi、AuAgPtPdNiRuRhOsIr等。

技术介绍

[0002]电解水是实现工业化廉价制备氢气的重要手段，为减小析氢电极的阴极过电位，降低能耗，研究具有高电催化活性的阴极析氢材料具有重要的意义。用作析氢电极的阴极材料的合金大都为晶态合金。
[0003]不同于晶态合金，非晶合金内部原子排列呈长程无序、短程有序、无周期性等特点，且其组分均一，各向同性，成分可无限固溶，当中不存在位错、层错、晶界等缺陷，因此具有优于晶态金属材料的力学性能和物理性能。纳米多孔金属材料兼具多孔材料低密度、高比表面积、高比强度、良好的吸附性与金属材料良好的导电性、导热性等优点，因此在航空航天、汽车、环保、建材和医药等领域有广泛本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Cu－M系纳米多孔非晶合金的制备方法，其特征在于包括下列步骤：步骤一，前驱体成分设计；依据Cu－M系纳米多孔非晶合金的目标成分选取前驱体；前驱体为Mg－CuM－Y、Zr－CuM－Y、Al－CuM－Y或者Y－CuM－Al；M元素为Pd、Pt、Au、PdNi、AuNi、AuAgPtPd、AuAgPtPdNi、AuAgPtPdNiRuRhOsIr等；Cu与M的原子比为1:1；步骤二，熔炼制母合金；对步骤一配制的前驱体成分进行真空电弧熔炼和/或真空高频感应熔炼制备母合金；真空电弧熔炼的工艺参数为：将前驱体成分放入真空电弧熔炼炉铜坩埚中进行熔炼，依次采用机械泵抽低真空至2.5Pa，扩散泵抽高真空至8.0
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10
－3
Pa以下，充入0.05MPa纯度为99.999％的氩气作为保护气氛，调节电流5A～10A，熔炼时间2min～10min，熔炼3～5遍，得到成分均匀的熔炼产物；真空高频感应熔炼的工艺参数为：将前驱体成分放入内壁涂覆氮化硼粉末的石墨坩埚中，并将其套在石英坩埚中，置于真空高频感应熔炼炉的感应线圈中进行熔炼，采用机械泵抽低真空至2Pa，再采用扩散泵抽高真空至2～3
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10
－2
Pa以下，充入0.05MPa纯度为99.999％的氩气作为保护气氛，先调节电流4A～5A，熔炼80s～120s，再调节电流3A，熔炼10s～30s，熔炼3～4遍，得到成分均匀的熔炼产物；步骤三，单辊熔体旋淬法制前驱体条带；将步骤二制备得到的熔炼产物经打磨剪碎称量后，分别置于石英管中，将其放入快速凝固设备中，采用单辊熔体旋淬法制备得到相应不同成分前驱体薄带；单辊熔体旋淬法的工艺参数为：在喷射位时，调节石英管喷嘴与铜辊表面距离为：1.2mm～2mm；依次采用机械泵抽低真空至2.5Pa，扩散泵抽高真空至4.0
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－2
Pa以下，充入0.05MPa纯度为99.999％的氩气作为保护气氛；调节喷射压为0.02MPa～0.03MPa，调节铜轮转速为2800～3000r/min，调节感应线圈电流为4A～6.5A；加热熔化，获得连续的薄带厚度为28μm～45μm的前驱体薄带；其中，旋淬用到的铜辊直径约为22cm，冷却速度为105K/s～106K/s；步骤四，一步法去合金化处理制作纳米多孔非晶合金；将步骤三中制得的前驱体薄带浸泡于装有酸溶液的容器中，并将容器置于20℃～25℃中，一步法去合金化处理20h～30h直至薄带表面没有气泡冒出为止，制得Cu－M系纳米多孔非晶合金的碎薄带；酸溶液分别为5g/L的柠檬酸溶液、1mol/L的HCl溶液、0.5mol/L的H2SO4溶液或者0.05mol/L的HF溶液；步骤五，超声粉末制备；步骤51，去离子水清洗；将步骤四中获得的Cu－M系纳米多孔非晶合金的碎薄带，用去离子水进行清洗，得到洁净第一原料；步骤52，超声制粉末；将洁净第一原料置于无水乙醇中，在超声频率为10KHz～20KHz下进行超声处理30min
～60min，得到Cu－M系纳米多孔非晶合金粉末，即阴极催化剂；Cu－M系纳米多孔非晶合金粉末的粉末粒径为20μm～30μm；步骤六，制作析氢电极阴极；步骤61，配制阴极材料；制作10mg的析氢电极阴极材料，所需8mg的阴极催化剂，1mg的乙炔黑作为导电剂，1mg的聚四氟乙烯作为粘接剂；在1mL的无水乙醇中放入析氢电极阴极材料，并搅拌至均匀，得到阴极材料；步骤62，液压制作阴极片；将阴极材料均匀涂抹在长宽为1cm
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1cm的洁净泡沫镍网上，采用液压式压片机在5MPa压力下压实，保持5min后取出；然后在20℃～25℃下干燥处理10h～24h，得到片状析氢电极阴极；制得的片状析氢电极阴极厚度为30μm～50μm。2.根据权利要求1所述的Cu－M系纳米多孔非晶合金的制备方法，其特征在于：选用Mg－CuM－Y前驱体，在步骤二中的熔炼分为两步完成，即：真空电弧的前熔炼；将Mg－CuM－Y前驱体成分中除Mg、Ag以外...

【专利技术属性】
技术研发人员：李然，李文燕，王景景，张涛，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
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