获得4,4制造技术

本发明专利技术涉及一种从包含4,4

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】获得4,4
’‑
二氯二苯砜的方法
[0001]本专利技术涉及一种从包含4,4
’‑
二氯二苯砜和作为有机溶剂的直链C6至C
10
羧酸的有机混合物中获得4,4
’‑
二氯二苯砜的方法。
[0002]4,4
’‑
二氯二苯砜(下文称为DCDPS)例如用作制备聚合物如聚醚砜或聚砜的单体，或用作药物、染料和农药的中间体。
[0003]DCDPS例如通过氧化4,4
’‑
二氯二苯亚砜而制备，4,4
’‑
二氯二苯亚砜可在催化剂(例如氯化铝)的存在下，由亚硫酰氯和氯苯作为起始原料通过傅克反应(Friedel
‑
Crafts reaction)获得。
[0004]CN
‑
A 108047101、CN
‑
A 102351758、CN
‑
B 104402780和CN
‑
A 104557626公开了一种两阶段法，其中在第一阶段进行傅克酰化反应，以制备4,4
’‑<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.从包含4,4
’‑
二氯二苯砜和作为有机溶剂的直链C6至C
10
羧酸的有机混合物中获得4,4
’‑
二氯二苯砜的方法，包括：(a)通过以下方式冷却有机混合物：(a1a)将有机混合物与水在结晶容器中混合，以获得液体混合物；(a1b)通过以下方式将在(a1a)中获得的液体混合物冷却至低于4,4
’‑
二氯二苯砜饱和点的温度：(i)将结晶容器中的压力降低至水开始蒸发的压力，(ii)通过冷却使蒸发的水冷凝，(iii)将冷凝水混入结晶容器中的液体混合物中，以获得包含结晶4,4
’‑
二氯二苯砜的悬浮液；或通过以下方式冷却有机混合物：(a2)将有机混合物与至少一个可冷却表面接触，从而以5至50K/h的冷却速率降低有机混合物的温度，直至达到0至30℃的温度，其中有机混合物和至少一个可冷却表面具有温差，其在整个冷却过程中保持在1至30K的范围内，以获得包含结晶4,4
’‑
二氯二苯砜的悬浮液；(b)将(a1b)或(a2)中得到的悬浮液进行固液分离，以获得含残留水分的固体4,4
’‑
二氯二苯砜作为产品，以及包含有机溶剂和水的母液。2.根据权利要求1所述的方法，其中在(a1a)中混入有机混合物中的水的量使得液体混合物中的水的量在10至60重量％的范围内，基于液体混合物的总量计。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中在(i)中降低压力，直至将悬浮液冷却至10至30℃的温度。4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中在(i)中逐步或连续降低压力。5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中在(a1b)中，在液体混合物的温度降至50至20℃的温度后，开始额外的冷却。6.根据权利要求5所述的方法，其中向结晶容器提供用于额外冷却的可冷却表面。7.根据权利要求1或6所述的方法，其中可冷却表面包括冷却夹套、冷却盘管、半管盘管或冷却挡板。8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中在(a1b)中完成冷却后，所述方法结束，并将压力设定为环境压力。9.根据权利要求1或7所述的方法，其中...

【专利技术属性】
技术研发人员：J，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：发明
国别省市：