一种脂肪酸直接合成脂肪酰基丙氨酸盐的方法技术

本发明专利技术公开了一种脂肪酸直接合成脂肪酰基丙氨酸盐的方法，按顺序先后将固体碱，丙氨酸以及脂肪酸加入反应器中，密闭反应器，置换反应器内气体，保持反应器内的压力；逐级升温并反应；得到的产物经后处理得到成品脂肪酰基丙氨酸盐。本发明专利技术采用特定的加料顺序及反应形式，使得反应过程中，以丙氨酸与脂肪酸在固液相界面接触反应，固体碱通过丙氨酸渗透至反应界面催化并参与反应；丙氨酸将脂肪酸与固体碱隔开，避免了脂肪酸直接与碱接触皂化为副产物脂肪酸盐，减少了脂肪酸的皂化副反应，从而得到高品质的脂肪酰基丙氨酸盐产品。到高品质的脂肪酰基丙氨酸盐产品。到高品质的脂肪酰基丙氨酸盐产品。

【技术实现步骤摘要】
一种脂肪酸直接合成脂肪酰基丙氨酸盐的方法


[0001]本专利技术属于精细化工
，涉及脂肪酰基丙氨酸盐的合成，尤其涉及一种提高产品品质，降低生产成本，消除生产安全隐患的脂肪酸直接合成脂肪酰基丙氨酸盐的方法。

技术介绍

[0002]表面活性剂具有润湿、乳化、起泡、增溶、去污等一系列物理化学性质及相关应用。国内外表面活性剂领域的发展一直以绿色化、功能化为发展方向，注重产品工艺及原料的安全性和产品的高效高质化发展，氨基酸型表面活性剂就是适应时代发展的产物，脂肪酰基氨基酸盐是一类氨基酸型阴离子表面活性剂，具有良好的润湿、乳化、起泡、去污、缓蚀等性能；参与反应物都是生物体的构成组分，易于生物降解，产品安全性好，符合时代发展方向。
[0003]目前脂肪酰基氨基酸盐的合成方法主要有化学合成法、酶合成法和化学
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酶合成法，酶法尚不适用于大规模生产，化学合成法仍是合成脂肪酰基氨基酸盐的主要思路。化学合成法主要有脂肪酸直接脱水缩合法、脂肪酸酐酰胺化法、脂肪腈水解酰化、脂肪酰胺羰基加成法、酯类化合物酰胺化法以及脂肪酰氯酰胺化反应，即肖顿
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鲍曼缩合工艺。目前工业上生产脂肪酰基氨基酸盐主要采用肖顿
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鲍曼缩合工艺，即在碱性条件下，以脂肪酰氯为原料与氨基酸盐在水/有机溶剂的混合溶剂中发生酰胺化反应制得。该工艺中有机溶剂的使用及原料脂肪酰氯带来等摩尔量的氯化钠副产物，使得该工艺需繁琐的后处理脱除溶剂及副产物，从而带来高的经济成本和大量的工业废水，同时脂肪酰氯的易水解性会使产品的脂肪酸盐副产物增高。该工艺存在的多种弊端，包括副产物含量高、经济成本高、有机溶剂带来的生产安全问题等，通过改进合成方法或工艺路线以解决上述问题，对于脂肪酰基氨基酸盐产品的发展有着很重要的实际意义。
[0004]以脂肪酸为原料替代脂肪酰氯合成脂肪酰基氨基酸盐的研究已有少量报道。曾平等以月桂酸和甲基牛磺酸钠为原料，在液体石蜡中以硼酸为催化剂合成了月桂酰基甲基牛磺酸钠，而高比例的液体石蜡和硼酸用量需复杂的后处理脱除带来高的经济成本而未得到推广。专利CN106588710A采用特殊的合成方式，即微波加热合成了脂肪酰基甲基牛磺酸盐。目前以脂肪酸为原料直接合成脂肪酰基氨基酸盐的报道仅见于酰基甲基牛磺酸盐产品的合成，其他氨基酸盐的合成未有报道。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为了提供一种脂肪酸直接合成脂肪酰基丙氨酸盐的方法，通过特定的加料顺序，避免了脂肪酸与碱直接接触皂化的副反应，得到了高品质的产品，直接使用固体碱反应，无需去除溶剂，无溶剂条件反应得到的产品，可根据客户需要调整pH、固含量，使产品应用更方便。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0007]一种脂肪酸直接合成脂肪酰基丙氨酸盐的方法，包括以下步骤：
[0008]1)按顺序先后将固体碱，丙氨酸以及脂肪酸加入反应器中；
[0009]2)密闭反应器，置换反应器内气体，保持反应器内的压力；
[0010]3)逐级升温并反应；
[0011]4)得到的产物经后处理得到成品脂肪酰基丙氨酸盐。
[0012]在本专利技术中，以固体碱，丙氨酸以及脂肪酸为原料，依靠固体碱渗透自身催化反应进行，经过酰胺化制备得到脂肪酰基丙氨酸盐，以月桂酸、L
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丙氨酸和氢氧化钠反应为例，反应方程式如图2所示。
[0013]采取特定的加料顺序是本专利技术的关键，先在反应釜底部加入固体碱，再加入丙氨酸，最后加入脂肪酸，反应条件为逐级升温，使得反应过程中，以丙氨酸与脂肪酸在固液相界面接触反应，固体碱通过丙氨酸渗透至反应界面催化并参与反应；丙氨酸将脂肪酸与固体碱隔开，避免了脂肪酸直接与碱接触皂化为副产物脂肪酸盐，减少了脂肪酸的皂化副反应，从而得到高品质的脂肪酰基丙氨酸盐产品；通过逐级升温，使反应较缓慢地进行，以使酰胺化反应速率适应固体碱的渗透速率，防止温度过高产生其他副反应，使产品色泽变深。
[0014]作为本专利技术的一种优选方案，步骤1)中脂肪酸、丙氨酸和固体碱的摩尔比为1.0∶1.0～1.5∶1.0～1.5。
[0015]作为本专利技术的一种优选方案，所述脂肪酸包括C8～C
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的天然脂肪酸或其混合物。
[0016]作为本专利技术的一种优选方案，所述脂肪酸包括辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸或椰子油酸中的一种或多种组合。
[0017]作为本专利技术的一种优选方案，所述固体碱为片状或颗粒状的固体氢氧化钠或者固体氢氧化钾。
[0018]作为本专利技术的一种优选方案，步骤2)中，通入氮气来置换反应器内的气体，保持反应器内的压力为0.01
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0.05MPa。
[0019]通入氮气置换为使反应器内为无氧环境，以防止高温使原料色泽变深；继续通入氮气以不断除去反应中生成的水促进反应进行。
[0020]作为本专利技术的一种优选方案，步骤3)中，所述的逐级升温为升温至100℃反应2h，继续升温至120℃反应2h，再继续升温至140℃反应2h，最后升温至160℃，反应10h至反应完全。
[0021]作为本专利技术的一种优选方案，步骤4)中，所述后处理包括脱色、pH调整与固含量调整。
[0022]pH调整选用盐酸、硫酸、柠檬酸、氢氧化钠或氢氧化钾等，最终产品pH可根据客户要求调节至6～12，固含量调整可根据客户要求调整至30～60％。
[0023]作为本专利技术的一种优选方案，脱色使用的脱色剂为双氧水。
[0024]作为本专利技术的一种优选方案，pH调整使用的pH调节剂包括盐酸、硫酸、柠檬酸、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种。
[0025]对比目前工业上合成脂肪酰基丙氨酸盐的肖顿
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鲍曼缩合工艺方法，本专利技术具有以下有益效果：
[0026]1)本专利技术采用来源绿色的脂肪酸原料替代脂肪酰氯，不仅解决了酰氯来源环境友好性差的问题，同时脂肪酸的价格远低于脂肪酰氯；
[0027]2)本专利技术以脂肪酸为原料避免了产物中副产物氯化钠，无需再经过多次分离纯化处理，整个合成过程中完全无工业三废产生；
[0028]3)本专利技术采用特定的加料顺序及反应形式，即通过丙氨酸将固体碱隔开，防止脂肪酸与碱的皂化副反应，使脂肪酸盐含量仅0.2～0.4％，脂肪酰基丙氨酸盐的收率可达98％，产品品质远高于市场产品；
[0029]4)本专利技术采用无溶剂法避免了有机溶剂的使用，不仅使单釜产量提高，还提高了生产过程的绿色性、安全性，节省了溶剂回收成本；
[0030]5)本专利技术的无溶剂法得到的脂肪酰基丙氨酸盐固体产品，可根据客户需求调整固含量，便于其在日化等产品配方中的应用。
附图说明
[0031]图1是本专利技术实施例1合成的月桂酰基丙氨酸钠的红外光谱。
[0032]图2是本专利技术月桂酸、L
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丙氨酸和氢氧化钠反应的反应方程式。
具体实施方式
[0033]下面将结合本专利技术实施例，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种脂肪酸直接合成脂肪酰基丙氨酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)按顺序先后将固体碱，丙氨酸以及脂肪酸加入反应器中；2)密闭反应器，置换反应器内气体，保持反应器内的压力；3)逐级升温并反应；4)得到的产物经后处理得到成品脂肪酰基丙氨酸盐。2.根据权利要求1所述的一种脂肪酸直接合成脂肪酰基丙氨酸盐的方法，其特征在于，步骤1)中脂肪酸、丙氨酸和固体碱的摩尔比为1.0∶1.0～1.5∶1.0～1.5。3.根据权利要求1所述的一种脂肪酸直接合成脂肪酰基丙氨酸盐的方法，其特征在于，所述脂肪酸包括C8～C
18
的天然脂肪酸或其混合物。4.根据权利要求3所述的一种脂肪酸直接合成脂肪酰基丙氨酸盐的方法，其特征在于，所述脂肪酸包括辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸或椰子油酸中的一种或多种组合。5.根据权利要求1所述的一种脂肪酸直接合成脂肪酰基丙氨酸盐的方法，其特征在于，所述固体碱为片状或颗粒状的固体氢氧化钠或者...

【专利技术属性】
技术研发人员：楼东平，李帮国，史立文，胡剑品，葛赞，钟凯，邹欢金，方银军，
申请(专利权)人：嘉兴赞宇科技有限公司杭州赞宇化工有限公司，
类型：发明
国别省市：