水滑石的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种水滑石及其制备方法，属于无机合成材料技术领域。一种水滑石的制备方法，包括以下步骤：将Mg(OH)2与NaHCO3混合制成悬浮液；用砂磨机充分研磨，再转移到反应釜中，加热至50~100℃；再向反应釜中加入可溶性的含M

【技术实现步骤摘要】
水滑石的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种水滑石的制备方法，属于无机合成材料


技术介绍

[0002]水滑石是一种层状材料，板层是由带正电的金属氢氧化物组成，层间为带负电荷的阴离子。由于水滑石板层阳离子及层间阴离子的种类和数量可调，且板层尺寸、层间距、以及形貌均可调，所以其应用领域广泛，在聚合物、能源、催化、药物、吸附等研究领域均有应用。
[0003]共沉淀法及水热法是水滑石传统的制备方法。
[0004]共沉淀法是以可溶性金属盐及氢氧化钠、碳酸钠为原料，会产生高浓度含盐废水，产品需要大量的水洗涤。如：CN104169219 A公开了一种粒径极小的水滑石粒子及其制造方法，该法将镁盐铝盐混合溶液、碳酸钠溶液及氢氧化钠溶液加入反应器中，再将反应后的浆液进行湿法研磨，可得到最终产品粒径为5~100nm的微细水滑石。该专利用镁盐铝盐作为原料，会产生高盐废水的处理问题，以及危化品氢氧化钠的使用。
[0005]而水热法常用水不溶性镁铝源，虽可减少高盐废水排放，但常伴有副产物产出，且反应温度较高，产物的晶型也不理想，设备成本投入大，能耗高。如：CN103930373A公开了一种水滑石制备方法，该法将原料氢氧化镁、氢氧化铝利用氧化锆珠湿法研磨，将所得浆液再进行水热处理，合成 BET 值和 Zr 的含量在规定的范围内的水滑石。该专利在合成水滑石过程中利用氢氧化镁、氢氧化铝作为原料，因其反应性较低，需要较高的反应温度（≥170℃），并且会有勃姆石 (AlO(OH))、片钠铝石 (NaAl(OH)2CO3) 、Mg(OH)2等副产物。

技术实现思路

[0006]本专利技术要解决上述问题，从而提供一种水滑石的制备方法。采用本专利技术方法具有能耗低、用水量少、反应性好的特点，依照此法制得的水滑石产品具有晶型好、母液电导率低、纯度高的优点。
[0007]本专利技术解决上述问题的技术方案如下：一种水滑石的制备方法，所述水滑石的化学式为：M
2+x
M
3+y
(OH)
2x+3y
‑
x/2
(CO3)
x/4
·
mH2O；其中，M
2+
为二价金属离子，选自Mg
2+
、Ca
2+
、Ni
2+
、Zn
2+
、Mn
2+
、Cu
2+
、Co
2+
、Pd
2+
、Fe 2+
中的一种或多种；M
3+
为三价金属离子，选自Al
3+
、Ga
3+
、In
3+
中的一种或多种；x、y 为正数，且x/y＝2.0~3.0；m为结合水的分子数，m＝3.5~4.0；该方法包括以下步骤：a、将Mg(OH)2与NaHCO3混合制成悬浮液；b、将所述悬浮液用砂磨机充分研磨，再转移到反应釜中，加热至T1，T1=50~100℃；c、再向反应釜中加入可溶性的含M
2+
的盐溶液与可溶性的铝酸盐溶液，在T2条件下
反应1~5小时；再升温至T3反应2~5小时，得到反应后的浆液；T2=60~100℃，T3=120~200℃；d、将所述反应后的浆液脱水洗涤烘干磨粉，制得所述的水滑石。
[0008]本专利技术上述技术方案，结合了现有技术中共沉淀法和水热合成法的特点，水滑石M
2+x
M
3+y
(OH)
2x+3y
‑
x/2
(CO3)
x/4
·
mH2O中的M
2+
，部分由Mg(OH)2提供，部分由可溶性的含M
2+
的盐溶液提供，可溶性部分参与共沉淀，Mg(OH)2部分参与水热合成；并且由于处于一个体系，反应条件共同控制，两者之间产生相互影响，使得合成得到的水滑石产品，既具有共沉淀法的特点：晶型好；又具有水热法的特点：母液电导率低，洗涤用水量少。此外，综合了共沉淀法和水热合成法的本专利技术的方法：1、由于对原料的选择进行了特殊的处理，如碳酸氢盐使用NaHCO3、M
2+
使用Mg(OH)2和可溶性的M
2+
的盐溶液（MgSO4、Zn SO4、CaCl2等）；2、对反应的控制条件进行了特殊的处理，如第一阶段T1=50~100℃，第二阶段T2=60~100℃，1~5小时，第三阶段T3=120~200℃，2~5小时；使得本专利技术的方法相对于水热合成法在能耗上显著降低，相对于共沉淀法在用水量上显著降低（参见电导率，电导率高则必须用大量水冲洗）。并且虽然结合了两种方法，但是在效果上并非是折中：1、如参考温度和时间，可知在能耗上与共沉淀法接近，显著低于常规的水热合成；2、在电导率上，电导率与水热合成法接近，显著低于常规的共沉淀法。即，本专利技术综合采用两种方法，并且有效兼顾了两种方法的各自优势。
[0009]此外，现有技术CN105293541A公开了一种用于聚合物中的水滑石及其制备方法，该专利在合成水滑石过程中利用Mg(HCO3)2、MgCl2、Mg(OH)2、NaAlO2为原料，产品中会出现较多杂质如氢氧化镁、碳酸镁，影响产品纯度，而且最终产物的母液电导率较高。这主要是因为：碳酸氢镁在溶液中，且在加热条件下会形成碳酸镁，碳酸镁结构稳定，反应活性低，很难转换成构成镁铝水滑石板层的氢氧化镁，所以最终会导致产品中存在大量的碳酸镁杂质。而本专利技术选取有利于体系反应的NaHCO3，可有效提高产品的晶型、稳定性及纯度。而且，Mg(HCO3)2价格高，原材料成本高，且市场上生产碳酸氢镁公司比较少，原材料不易得。
[0010]作为上述技术方案的优选，所述的可溶性的含M
2+
的盐溶液选自镁盐溶液、锌盐溶液或钙盐溶液中的一种或多种。
[0011]作为上述技术方案的优选，所述的M
3+
为Al
3+
。
[0012]作为上述技术方案的优选，T1<T2<T3，T2‑
T1=10~40℃，T3‑
T2=20~100℃。
[0013]作为上述技术方案的进一步优选，T1<T2<T3，T2‑
T1=10~30℃，T3‑
T2=30~60℃，且T3≥130℃。
[0014]作为上述技术方案的优选，Mg(OH)2与可溶性的含M
2+
的盐溶液中的二价金属离子的摩尔比为：（2~5）:1。
[0015]作为上述技术方案的优选，所述的可溶性的含M
2+
的盐溶液为MgSO4、ZnSO4或CaCl2。
[0016]综上所述，本专利技术具有以下有益效果：1、本专利技术结合了共沉淀法和水热合成法提出了一种新的制备方法，并且兼顾了共沉淀法和水热合成法的各自优势；2、本专利技术制得的水滑石产品，晶型好、纯度高、母液电导率低。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.水滑石的制备方法，所述水滑石的化学式为：M
2+x
M
3+y
(OH)
2x+3y
‑
x/2
(CO3)
x/4
·
mH2O；其中，M
2+
为二价金属离子，选自Mg
2+
、Ca
2+
、Ni
2+
、Zn
2+
、Mn
2+
、Cu
2+
、Co
2+
、Pd
2+
、Fe 2+
中的一种或多种；M
3+
为三价金属离子，选自Al
3+
、Ga
3+
、In
3+
中的一种或多种；x、y 为正数，且x/y＝2.0~3.0；m为结合水的分子数，m＝3.5~4.0；其特征在于，该方法包括以下步骤：a、将Mg(OH)2与NaHCO3混合制成悬浮液；b、将所述悬浮液用砂磨机充分研磨，再转移到反应釜中，加热至T1，T1=50~100℃；c、再向反应釜中加入可溶性的含M
2+
的盐溶液与可溶性的...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖祥磊，王春伟，曾宪伟，陈厚攀，李静静，
申请(专利权)人：浙江丰虹新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：