一种水性封闭型的聚异氰酸酯固化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于涂料固化剂技术领域，公开了一种水性封闭型的聚异氰酸酯固化剂及其制备方法和应用。该制备方法包括：将磺酸盐、二异氰酸酯三聚体和催化剂混合，进行第一次反应，待反应结束后加入亚硫酸氢盐，进行第二次反应，制得所述水性封闭型的聚异氰酸酯固化剂。本发明专利技术提供的水性封闭型的聚异氰酸酯固化剂，以亚硫酸氢盐作为封闭剂，其解封温度低，具有优异水分散性和储存稳定性，可应用于各种烘烤涂料中。利用本发明专利技术提供的水性封闭型的聚异氰酸酯固化剂制备的水性聚氨酯涂料的稳定性强，在高温下储存粘度变化小，形成的漆膜的光泽度高，透明度高。透明度高。

【技术实现步骤摘要】
一种水性封闭型的聚异氰酸酯固化剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于涂料固化剂
，具体涉及一种水性封闭型的聚异氰酸酯固化剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]随着人们对环境保护的重视，对环保要求的不断提高，水性涂料毋庸置疑成为了当今涂料技术的重要发展方向之一。其中通过使用具有异氰酸酯类化合物交联作用的水性聚氨酯类涂料，所获得的膜具有非常优秀的耐磨性、耐药性和耐污性，其应用广泛。
[0003]水性异氰酸酯固化剂，其性能优异，由于异氰酸酯基团的高反应活性，其与醇类、胺类等具有活泼氢原子的聚合物在室温下即可交联固化，因而其基本只能用在双组分涂料中，限制了其应用。而且水性异氰酸酯固化剂因为引入了大量亲水基团，其对环境中的水极其敏感，大大增加了水性异氰酸酯固化剂的储存难度。为解决此技术难题，水性封闭型的聚异氰酸酯固化剂应运而生，利用小分子封闭剂将活泼的异氰酸酯基团保护起来，使得交联剂在室温下能与涂料中的其他组分稳定共存，亦大大降低了储存难度。
[0004]目前封闭型聚异氰酸酯多以3，5
‑
二甲基吡唑或者甲乙酮肟作为封闭剂，与HDI三聚体(六亚甲基二异氰酸酯三聚体)或IPDI三聚体反应制得。再与丙烯酸树脂或氨基树脂按一定比例混合制得汽车涂料，其产品具有良好的耐化学性、耐黄变性等优点，但其解封温度(烘烤温度)较高，一般为100℃
‑
150℃；且多数含有大量低沸点溶剂。
[0005]因此，亟需提供一种水性封闭型的聚异氰酸酯固化剂，能够减少低沸点溶剂的用量，降低解封温度，且制备的聚氨酯涂料具有良好的储存稳定性。

技术实现思路

[0006]本专利技术旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提出一种水性封闭型的聚异氰酸酯固化剂及其制备方法和应用。本专利技术提供的水性封闭型的聚异氰酸酯固化剂，能够减少低沸点溶剂的用量，降低解封温度，且制备的聚氨酯涂料具有良好的储存稳定性。
[0007]本专利技术第一方面提供了一种水性封闭型的聚异氰酸酯固化剂的制备方法。
[0008]具体的，一种水性封闭型的聚异氰酸酯固化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0009]将磺酸盐、二异氰酸酯三聚体和催化剂混合，进行第一次反应，待反应结束后加入亚硫酸氢盐，进行第二次反应，制得所述水性封闭型的聚异氰酸酯固化剂。
[0010]优选地，所述磺酸盐为氨基磺酸盐；进一步优选地，所述氨基磺酸盐为2
‑
叔丁基
‑4‑
(环己胺基)
‑1‑
丁烷磺酸钠、2
‑
叔丁基
‑3‑
(环己胺基)
‑1‑
丙烷磺酸钠或2
‑
异戊基
‑3‑
(环己胺基)
‑1‑
丙烷磺酸钠中的至少一种；通过使用氨基磺酸盐与二异氰酸酯三聚体合成聚异氰酸酯，为聚异氰酸酯提供亲水性能，从而保证水性聚异氰酸酯固化剂不用溶剂开稀即有优异的分散性。
[0011]优选地，所述二异氰酸酯三聚体选自异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、六亚甲基二异
氰酸酯三聚体、甲苯二异氰酸酯三聚体或二苯基甲烷二异氰酸酯三聚体中的至少一种；进一步优选地，所述二异氰酸酯三聚体选自异佛尔酮二异氰酸酯三聚体和/或六亚甲基二异氰酸酯三聚体。六亚甲基二异氰酸酯三聚体和异佛尔酮二异氰酸酯三聚体在亲水化过程中，反应温和，易控制。
[0012]优选地，所述二异氰酸酯三聚体中
‑
NCO的含量为18％wt
‑
28％wt；进一步优选地，所述二异氰酸酯三聚体中
‑
NCO的含量为21％wt
‑
24％wt。
[0013]优选地，所述第一次反应的温度为70
‑
110℃，所述第一次反应的时间为1
‑
15h；进一步优选地，所述第一次反应的温度为80
‑
100℃，所述第一次反应的时间为3
‑
10h。
[0014]优选地，所述亚硫酸氢盐选自亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、亚硫酸氢镁或亚硫酸氢钙中的至少一种。
[0015]优选地，在所述制备方法中，按重量份计，所述磺酸盐为1
‑
8份，所述二异氰酸酯三聚体为80
‑
120份，所述亚硫酸氢盐为40
‑
70份。
[0016]进一步优选地，在所述制备方法中，按重量份计，所述磺酸盐为1.5
‑
5份，所述二异氰酸酯三聚体为95
‑
100份，所述亚硫酸氢盐为50
‑
60份。
[0017]优选地，所述催化剂为氮氮二甲基苄胺。按重量份计，所述催化剂为0.15
‑
0.5份。
[0018]优选地，所述第二次反应的温度为40
‑
70℃；所述第二次反应的时间为2
‑
10h；进一步优选地，所述第二次反应的温度为50
‑
60℃；所述第二次反应的时间为3
‑
8h。
[0019]优选地，所述第二次反应在反应体系中
‑
NCO的质量含量小于0.05％时，结束反应。所述第二次反应的终点以异氰酸根的质量含量降至0.05％以下为准，所述异氰酸根含量采用甲苯
‑
二正丁胺滴定法测量。通过控制反应体系中
‑
NCO的含量，避免在后续制备涂料等工序中加水稀释时，过多残留的
‑
NCO与水反应扩链，使体系黏度过高，不利于分散和使用。
[0020]优选地，所述第一次反应和所述第二次反应在保护气体下进行。如氮气。
[0021]优选地，所述水性封闭型的聚异氰酸酯固化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0022]将磺酸盐、二异氰酸酯三聚体和催化剂混合，在70
‑
110℃下反应1
‑
15小时，待反应结束后加入亚硫酸氢盐，在40
‑
70℃反应至
‑
NCO的质量含量小于0.05％时结束反应，制得所述水性封闭型的聚异氰酸酯固化剂。
[0023]进一步优选地，所述水性封闭型的聚异氰酸酯固化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0024]将磺酸盐、二异氰酸酯三聚体和催化剂混合，在80
‑
100℃下反应3
‑
10小时，待反应结束后加入亚硫酸氢盐，在50
‑
60℃反应至
‑
NCO的含量小于0.05％wt时结束反应，制得所述水性封闭型的聚异氰酸酯固化剂。
[0025]本专利技术第二方面提供了一种水性封闭型的聚异氰酸酯固化剂。
[0026]具体的，一种水性封闭型的聚异氰酸酯固化剂，由上述制备方法制得，所述聚异氰酸酯固化剂的固含量为99
‑
100％，封闭率大于99.9％。
[0027]本专利技术第三方面提供本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚异氰酸酯固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将磺酸盐、二异氰酸酯三聚体和催化剂混合，进行第一次反应，待反应结束后，加入亚硫酸氢盐，进行第二次反应，制得所述水性封闭型的聚异氰酸酯固化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磺酸盐为氨基磺酸盐。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二异氰酸酯三聚体选自异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、六亚甲基二异氰酸酯三聚体、甲苯二异氰酸酯三聚体或二苯基甲烷二异氰酸酯三聚体中的至少一种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述亚硫酸氢盐选自亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、亚硫酸氢镁或亚硫酸氢钙中的至少一种。5.根据权利要求1
‑
4中任一项所述的制备方法，其特征在于，在所述制备方法中，按重量份计，所述磺酸盐为1
‑
8份，所述二异氰酸酯三聚体为8...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈阳，叶志，
申请(专利权)人：嘉宝莉化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：