一种固体巴豆酸的制备方法技术

技术编号:32809932 阅读:27 留言:0更新日期:2022-03-26 20:03
本发明专利技术公开了一种固体巴豆酸的制备方法,包括以下步骤:步骤一、将固体碱催化剂和阻聚剂依次加入三羟基丁酸中,得到反应物体系;步骤二、磁力搅拌条件下,将反应物体系油浴反应10h~12h;步骤三、搅拌条件下,向反应后体系中滴加盐酸,至体系pH为4~6,得到酸化后体系;步骤四、过滤酸化后体系,得到滤渣,将所述滤渣冲洗、萃取和旋蒸,得到旋蒸后体系;步骤五、将步骤四旋蒸后体系依次经高温蒸馏和低温冷却结晶,得到固体巴豆酸。本发明专利技术的方法以三羟基丁酸酯和固体碱催化剂为主要原料来合成巴豆酸,通过油浴反应、酸化、冲洗、萃取和旋蒸、以及高温蒸馏和低温冷却结晶,得到固体巴豆酸,具有合成条件更加简单易行的特点。合成条件更加简单易行的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种固体巴豆酸的制备方法


[0001]本专利技术属于有机合成
,具体涉及一种固体巴豆酸的制备方法。

技术介绍

[0002]巴豆酸作为一种不饱和脂肪酸,分子中含有双键和羧基,具有很强的反应活性,用途非常广泛,巴豆酸及其衍生物常被用作橡胶、乳胶、吸附剂和塑料生产过程中的共聚单体。某些巴豆酸酯可被用作杀虫剂和除草剂,其具有烯烃及羧酸的一般性质。巴豆酸与40%过氧化氢长期加热可制备得到α,β

二羟基丁酸,巴豆酸的铵盐与过氧化氢一起蒸馏可制备得到乙醛和丙酮,巴豆酸与20%硫酸或盐酸长期共沸得到β

羟基丁酸,与氢氧化钾共熔得乙酸。
[0003]当前巴豆酸的合成方法普遍存在成本高、反应路线复杂的缺陷,提供一种简单易得的合成巴豆酸方法是提高巴豆酸应用范围的主要途径之一。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种固体巴豆酸的制备方法。本专利技术的方法以三羟基丁酸酯和固体碱催化剂为主要原料来合成巴豆酸,通过油浴反应、酸化、冲洗、萃取和旋蒸、以及高本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种固体巴豆酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、将固体碱催化剂和阻聚剂依次加入三羟基丁酸中,得到反应物体系;步骤二、磁力搅拌条件下,将所述反应物体系油浴反应10h~12h;步骤三、搅拌条件下,向步骤二反应后体系中滴加盐酸,至体系pH为4~6,得到酸化后体系;步骤四、过滤步骤三所述酸化后体系,得到滤渣,将所述滤渣冲洗、萃取和旋蒸,得到旋蒸后体系;步骤五、将步骤四旋蒸后体系依次经高温蒸馏和低温冷却结晶,得到固体巴豆酸。2.根据权利要求1所述的一种固体巴豆酸的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述固体碱催化剂的质量为三羟基丁酸质量的0.0625倍~0.1倍,所述固体碱催化剂为HND

64。3.根据权利要求1所述的一种固体巴豆酸的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述阻聚剂的质量为三羟基丁酸质量的0.0003倍~0.0005倍,所述阻聚剂为2,6

二...

【专利技术属性】
技术研发人员:高含校大伟姚琪黄琼淋李小安许涛涛张高鹏刘竹霖高武
申请(专利权)人:西安凯立新材料股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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