一种羟醛缩合反应制备甲基丙烯酸甲酯催化剂的梯度升温再生方法技术

本发明专利技术涉及一种羟醛缩合反应制备甲基丙烯酸甲酯催化剂的梯度升温再生方法。所述方法主要包括：根据失活催化剂表面积碳类型确定催化剂再生的温度梯度，在含有氧气的气氛中，于200～500℃温度下保持1～10小时，进行预烧碳；在300～600℃温度范围下保持5～50小时，进行深度烧碳，即完成所述失活催化剂再生。该法在反应器内原位对失活催化剂进行梯度升温再生，不仅可有效恢复失活的催化剂的催化性能，还能避免再生过程中生成更稳定的碳物种，保护催化剂结构不被烧结，延长了催化剂使用寿命，再生工艺简单安全，提高了生产效率。提高了生产效率。

【技术实现步骤摘要】
一种羟醛缩合反应制备甲基丙烯酸甲酯催化剂的梯度升温再生方法


[0001]本专利技术是一种应用于羟醛缩合反应制备甲基丙烯酸甲酯催化剂的梯度升温再生方法。

技术介绍

[0002]甲基丙烯酸甲酯是重要的有机化工原料中间体，其主要下游产品聚甲基丙烯酸甲酯，具有良好的透明性、化学稳定性、耐候性等优良特性，市场应用领域广阔。丙酸甲酯和甲醛经一步羟醛缩合反应生产甲基丙烯酸甲酯，工艺流程短，原子利用率高，代表着未来绿色化学工艺发展的方向。已有研究表明，采用二氧化硅负载的铯和铝的催化剂具有优异的催化活性。但考虑到随反应进行，原料会在催化剂表面形成积碳，使催化剂的活性逐渐下降，当催化剂表面严重积碳，覆盖活性位点时催化剂失活，失活后的催化剂需要在合适的再生条件下，才能除掉积碳并恢复催化活性，延长催化剂的使用寿命。
[0003]关于固体催化剂的积碳再生方法已有一些报道，例如，CN 108101770 A报道了一种再生制备不饱和酸或不饱和酸酯的催化剂的方法，即在含氢气气氛下，于250～600℃温度下再生失活催化剂。CN 108097335 A则公开了一种氧气气氛本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种羟醛缩合反应制备甲基丙烯酸甲酯催化剂的梯度升温再生方法，主要包括以下步骤：(1)气体吹扫：向装有失活催化剂的反应器中通入惰性气体，吹扫催化剂表面吸附的有机物质。(2)梯度烧碳：根据失活催化剂表面积碳类型确定催化剂温度梯度。先将反应器升温至预烧碳温度，以一定速率通入含有氧气的气氛并保持1～10小时，烧掉部分低温区可燃烧的积碳物种。再将反应器程序升温至深度烧碳温度，以一定速率通入含有氧气的气氛并保持5～50小时，烧掉剩余高温区燃烧的积碳物种。催化剂表面的积碳燃烧均生成碳氧化物，并被吹扫至体系外，完成所述催化剂的再生。(3)性能评价：逐渐降温至反应温度，停止通气，并评价催化剂再生后的性能。2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述各步中涉及的惰性气体为氮气、氦气和氩气中的一种或多种。3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，第(1)步中，吹扫至排出的气体中有机物含量之和小于5000ppm。4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，通入反应器的气体流量与催化剂体积比值为2～20min
‑1。5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，第(2)步中，反应器升温速率为2～...

【专利技术属性】
技术研发人员：李春山，冉然，张国梁，李杰，常炜，张锁江，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：