一种MOF衍生NiCoO/C/NiCoAl-LDH/NF材料的制备方法及应用技术

一种MOF衍生NiCoO/C/NiCoAl

【技术实现步骤摘要】
一种MOF衍生NiCoO/C/NiCoAl
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LDH/NF材料的制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及一种MOF衍生的复合材料的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]可充电锂离子电池(LIB)已经巩固了其作为主导能源的地位，为几乎所有的电子产品和电动汽车(EV)提供动力。尽管LIB具有高能量密度的优势，但其存在循环寿命差、功率密度低等局限性。超级电容器，目前正被视为LIB的替代技术，因为它们更安全，功率密度比LIB高约10倍，可持续数万到数百万次充放电循环。
[0003]金属
‑
有机骨架(MOF)是一类新型的多孔晶体材料，也称为多孔配位聚合物。是一类由金属离子或金属团簇和有机配体桥连形成的多孔晶态材料。金属有机框架材料具有可调节的孔道结构，大的比表面积，高的孔隙率，有序的多孔结构和暴露的活性位点等特殊结构，通过改变金属离子和有机官能团，可以合成出许多具有独特的物理和化学性质的金属有机框架材料。这些特点引起了科研工作者们极大的兴趣，但由于大多数MOFs材料自身的导电性和稳定性差，从而限制了其在电化学领域的进一步应用。在MOFs中引入新的功能性组分，不但可以改善其导电性和稳定性差的问题，而且可以赋予MOFs更加丰富的功能特性。因此，设计合成具有特定功能特性的新型MOFs基复合材料，可以大大促进MOFs在电化学方面的应用。
[0004]目前，通过使用MOF作为前驱体衍生所得物质的单一性并且电化学性能较差这限制了其在超级电容器领域的应用。所以提出将金属氧化物/碳化物与水滑石结合以形成稳定的复合材料，这对于MOF材料在电化学领域的应用会更为理想。同时MOF衍生的金属氧化物具有较大的内表面积，高的孔隙率，水滑石的三维结构可以使其暴露更多的活性位点，从而更好的提升其电化学性能，这与其他合成方法相比具有明显的优势。所以，选择合适的MOF材料进行复合，再衍生得到金属氧化物复合材料有利于改善电化学性能。MOF衍生材料具有较大的比电容，主要是由于以下原因：(1)MOF衍生物可以通过调节组分来增强协同效应；(2)MOF衍生物可以提供更多的活性位点使材料具有高稳定性和高电导率。因而，其可作为一种良好的储能材料。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是要解决现有方法制备的MOF导电性差的问题，而提供一种MOF衍生NiCoO/C/NiCoAl
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LDH/NF材料的制备方法及应用。
[0006]一种MOF衍生NiCoO/C/NiCoAl
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LDH/NF材料的制备方法，是按以下步骤完成的：一、制备NiCo
‑
MOF/NF：
①
在搅拌的条件下，将六水硝酸镍、六水硝酸钴，对苯二甲酸加入到N,N
‑
二甲基甲酰胺、乙醇和水混合溶液中，持续搅拌，直至溶液变得澄清，得到混合物Ⅰ，将清洁的NF浸泡在混合物Ⅰ中；
②
将混合溶液Ⅰ和NF转移到衬有聚四氟乙烯的高压釜中进行水热反应，然后自然
冷却至室温，得到反应产物Ⅰ；
③
分别使用N,N
‑
二甲基甲酰胺、无水乙醇和去离子水对反应产物Ⅰ进行清洗，将清洗后的反应产物Ⅰ进行干燥，得到NiCo
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MOF/NF；
[0007]二、制备NiCoO/C/NF：将NiCo
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MOF/NF在氮气气氛下退火，得到NiCoO/C/NF；
[0008]三、制备NiCoO2/NiCoAl
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LDH/NF：
①
将氯化镍、氯化钴、氯化铝、氟化铵、尿素和去离子水混合均匀，再进行超声，得到混合物Ⅱ；
②
将步骤二中NiCoO/C/NF放入到混合物Ⅱ中，转移到衬有聚四氟乙烯的高压釜中进行水热反应，然后自然冷却至室温，得到反应产物Ⅱ；
③
分别使用丙酮、无水乙醇和去离子水对反应产物Ⅱ进行清洗，清洗后的反应产物Ⅱ进行干燥，得到NiCoO/C/NiCoAl
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LDH/NF复合材料；
[0009]一种MOF衍生NiCoO/C/NiCoAl
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LDH/NF材料作为超级电容器电极材料使用。
[0010]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：一、本专利技术制备的MOF衍生NiCoO/C/NiCoAl
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LDH/NF材料作为超级电容器电极材料，具有较高的比电容，比电容为2164.6F/g，可应用于高能量密度的超级电容器；
[0011]二、本专利技术制备的MOF衍生NiCoO/C/NiCoAl
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LDH/NF材料整体结构中存在三维立体空心结构，有利于增加活性位点、提高材料的导电性和稳定性；
[0012]三、本专利技术制备的MOF衍生NiCoO/C/NiCoAl
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LDH/NF材料的方法具有工艺简单、易于操作、对设备要求低的特点。
附图说明
图1为制备的NiCoO/C/NiCoAl
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LDH/NF在不同扫描倍率下的扫描电镜图；图2为制备的NiCo
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MOF、NiCoO/C、NiCoO/C/NiCoAl
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LDH/NF在相同扫速下的循环伏安曲线图；图3为制备的NiCo
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MOF、NiCoO/C、NiCoO/C/NiCoAl
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LDH/NF在相同电流密度下的恒电流充电放电图；图4为制备的NiCoO/C/NiCoAl
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LDH/NF在不同电流密度下的恒电流充电放电图；
具体实施方式
为了加深对本专利技术的理解，下面给出进一步的详述。本实施方式是一种MOF衍生NiCoO/C/NiCoAl
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LDH/NF材料的制备方法，是按以下步骤完成的：(1)制备NiCo
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MOF/NF：
①
在搅拌的条件下，将0.03mol/L六水硝酸镍、0.03mol/L六水硝酸钴和0.1mol/L对苯二甲酸加入到40mLN,N
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二甲基甲酰胺、10mL乙醇和5mL水组成的混合溶液中，继续搅拌，直至溶液变得澄清，得到混合物Ⅰ，将处理过的清洁NF浸泡在混合物Ⅰ中；
②
将混合溶液Ⅰ和NF转移到聚四氟乙烯高压釜中进行水热反应，在120℃下加热24小时，再自然冷却至室温，得到反应产物Ⅰ；
③
使用N,N
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二甲基甲酰胺对反应产物Ⅰ进行清洗，再使用无水乙醇对反应产物Ⅰ进
行清洗，最后将清洗后的反应产物Ⅰ在80℃下干燥12h，得到NiCo
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MOF/NF。
[0015](2)制备NiCoO/C/NF：将NiCo
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MOF/NF在氮气气氛下以5℃/min的温度梯度在350℃下退火4小时，得到NiCoO/C/NF。
[0016](3)制备NiCoO/C/NiCoAl
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LDH/本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种MOF衍生NiCoO/C/NiCoAl
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LDH/NF材料的制备及应用，其特征在于一种MOF衍生NiCoO/C/NiCoAl
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LDH/NF材料的制备方法是按以下步骤完成的：一、制备NiCo
‑
MOF/NF：
①
在搅拌的条件下，将六水硝酸镍、六水硝酸钴，对苯二甲酸加入到N,N
‑
二甲基甲酰胺、乙醇和水混合溶液中，持续搅拌，直至溶液变得澄清，得到混合物Ⅰ，将清洁的NF浸泡在混合物Ⅰ中；
②
将混合溶液Ⅰ和NF转移到衬有聚四氟乙烯的高压釜中进行水热反应，使高压釜自然冷却至室温，得到反应产物Ⅰ；
③
分别使用N,N
‑
二甲基甲酰胺、无水乙醇和去离子水对反应产物Ⅰ进行清洗，将清洗后的反应产物Ⅰ进行干燥，得到NiCo
‑
MOF/NF；二、制备NiCoO/C/NF：将NiCo
‑
MOF/NF在氮气气氛下退火，得到NiCoO/C/NF；三、制备NiCoO/C/NiCoAl
‑
LDH/NF：
①
将氯化镍、氯化钴、氯化铝、氟化铵、尿素和去离子水混合均匀，再进行超声，得到混合物Ⅱ；
②
将步骤二中NiCoO/C/NF放入到混合物Ⅱ中，转移到衬有聚四氟乙烯的高压釜中进行水热反应，使高压釜自然冷却至室温，得到反应产物Ⅱ；
③
分别使用丙酮、无水乙醇和去离子水对反应产物Ⅱ进行清洗，清洗后的反应产物Ⅱ进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：张丽，李超，李峰博，李少斌，梁静炜，
申请(专利权)人：齐齐哈尔大学，
类型：发明
国别省市：