一种二壬基酚加氢用催化剂及其制备方法技术

技术编号:32730490 阅读:16 留言:0更新日期:2022-03-20 08:36
本发明专利技术公开了一种二壬基酚加氢用催化剂及其制备方法,属于精细化工合成领域,通过共沉淀的方法制备得到了一种复合载体TiO2‑

【技术实现步骤摘要】
MPa,催化剂用量3%,反应温度160
ꢀ°
C,反应时间4 h。
[0010]有益效果:本专利技术提供一种二壬基酚加氢用催化剂及其制备方法,与现有技术相比,本专利技术具有如下显著效果:本专利技术提供的二壬基酚加氢用催化剂结构稳定,活性高,制备方法简单,易于实现规模化生产。催化剂以Ru和Mn作为活性组分,两者存在协同作用,极大地减少了贵金属的负载量,降低了催化剂成本。以TiO2‑
CeO2复合材料作为载体,孔容孔径适合大分子的扩散传质,有利于提高反应速率,用于二壬基酚加氢制备二壬基环己醇时,二壬基酚转化率可以达到90%以上,二壬基环己醇选择性高于80%,目标产物收率高,因此具有显著的工业应用价值。
具体实施方式
[0011]下面通过实施例对本专利技术作进一步的说明实施例1一种二壬基酚加氢用催化剂的制备方法,,包括以下步骤:称取2.00g四氯化钛和4.58g六水合硝酸铈,配成10%浓度的水溶液,搅拌升温至50
°
C,缓慢的滴入NH3·
H2O,直至pH=10,陈化12h,过滤后用去离子水洗涤至中性,在110
°
C烘干,然后放入马弗炉中400
°
C焙烧5h,得到催化剂载体;称取0.69g四水合硝酸锰和0.28g水合三氯化钌配置成25%的水溶液,加入10g上述得到的载体,搅拌2h,110
°
C烘干,在马弗炉中400
°
C焙烧4h,再放入管式炉中200
°
C还原2h,得到催化剂。
[0012]以耐压釜为反应器,取50g二壬基酚,加入上述得到的催化剂1.5g,N2置换排除氧气后,通入H2保持压力在4MPa,反应温度在160
°
C,反应4h,二壬基酚转化率83%,二壬基环己醇选择性76%。
[0013]实施例2一种二壬基酚加氢用催化剂的制备方法,,包括以下步骤:称取2.00g四氯化钛和9.16g六水合硝酸铈,配成10%浓度的水溶液,搅拌升温至50
°
C,缓慢的滴入NH3·
H2O,直至pH=10,陈化12h,过滤后用去离子水洗涤至中性,在110
°
C烘干,然后放入马弗炉中500
°
C焙烧4h,得到催化剂载体;称取0.69g四水合硝酸锰和0.28g水合三氯化钌配置成25%的水溶液,加入10g上述得到的载体,搅拌2h,110
°
C烘干,在马弗炉中400
°
C焙烧4h,再放入管式炉中200
°
C还原2h,得到催化剂。
[0014]以耐压釜为反应器,取50g二壬基酚,加入上述得到的催化剂1.5g,N2置换排除氧气后,通入H2保持压力在4MPa,反应温度在160
°
C,反应4h,二壬基酚转化率91%,二壬基环己醇选择性82%。
[0015]实施例3一种二壬基酚加氢用催化剂的制备方法,,包括以下步骤:称取2.00g四氯化钛和13.73g六水合硝酸铈,配成10%浓度的水溶液,搅拌升温至50
°
C,缓慢的滴入NH3·
H2O,直至pH=10,陈化12h,过滤后用去离子水洗涤至中性,在110
°
C烘干,然后放入马弗炉中600
°
C焙烧6h,得到催化剂载体;
称取0.69g四水合硝酸锰和0.28g水合三氯化钌配置成25%的水溶液,加入10g上述得到的载体,搅拌2h,110
°
C烘干,在马弗炉中400
°
C焙烧4h,再放入管式炉中200
°
C还原2h,得到催化剂。
[0016]以耐压釜为反应器,取50g二壬基酚,加入上述得到的催化剂1.5g,N2置换排除氧气后,通入H2保持压力在4MPa,反应温度在160
°
C,反应4h,二壬基酚转化率89%,二壬基环己醇选择性74%。
[0017]实施例4一种二壬基酚加氢用催化剂的制备方法,,包括以下步骤:称取2.00g四氯化钛和9.16g六水合硝酸铈,配成10%浓度的水溶液,搅拌升温至50
°
C,缓慢的滴入NH3·
H2O,直至pH=10,陈化12h,过滤后用去离子水洗涤至中性,在110
°
C烘干,然后放入马弗炉中500
°
C焙烧4h,得到催化剂载体;称取0.46g四水合硝酸锰和0.57g水合三氯化钌配置成25%的水溶液,加入10g上述得到的载体,搅拌2h,110
°
C烘干,在马弗炉中400
°
C焙烧4h,再放入管式炉中200
°
C还原2h,得到催化剂。
[0018]以耐压釜为反应器,取50g二壬基酚,加入上述得到的催化剂1.5g,N2置换排除氧气后,通入H2保持压力在4MPa,反应温度在160
°
C,反应4h,二壬基酚转化率88%,二壬基环己醇选择性72%。
[0019]实施例5一种二壬基酚加氢用催化剂的制备方法,,包括以下步骤:称取2.00g四氯化钛和9.16g六水合硝酸铈,配成10%浓度的水溶液,搅拌升温至50
°
C,缓慢的滴入NH3·
H2O,直至pH=10,陈化12h,过滤后用去离子水洗涤至中性,在110
°
C烘干,然后放入马弗炉中500
°
C焙烧4h,得到催化剂载体;称取0.91g四水合硝酸锰和0.14g水合三氯化钌配置成25%的水溶液,加入10g上述得到的载体,搅拌2h,110
°
C烘干,在马弗炉中400
°
C焙烧4h,再放入管式炉中200
°
C还原2h,得到催化剂。
[0020]以耐压釜为反应器,取50g二壬基酚,加入上述得到的催化剂1.5g,N2置换排除氧气后,通入H2保持压力在4MPa,反应温度在160
°
C,反应4h,二壬基酚转化率70%,二壬基环己醇选择性80%。
[0021]实施例6一种二壬基酚加氢用催化剂的制备方法,,包括以下步骤:称取2.00g四氯化钛和9.16g六水合硝酸铈,配成10%浓度的水溶液,搅拌升温至50
°
C,缓慢的滴入NH3·
H2O,直至pH=10,陈化12h,过滤后用去离子水洗涤至中性,在110
°
C烘干,然后放入马弗炉中500
°
C焙烧4h,得到催化剂载体;称取0.69g四水合硝酸锰和0.28g水合三氯化钌配置成25%的水溶液,加入10g上述得到的载体,搅拌2h,110
°
C烘干,在马弗炉中300
°
C焙烧5h,再放入管式炉中150
°
C还原2h,得到催化剂。
[0022]以耐压釜为反应器,取50g二壬基酚,加入上述得到的催化剂1.5g,N2置换排除氧气后,通入H2保持压力在4MPa,反应温度在160
°
C,反应4h,本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二壬基酚加氢用催化剂,其特征在于,所述催化剂为Ru

Mn/TiO2‑
CeO2,以TiO2‑
CeO2复合材料作为载体,Ru和Mn作为活性组分;所述载体中n(Ti):n(Ce)的比值为1:1~1:3,Ru的含量为载体质量的0.5%~2%,Mn的含量为载体质量的1%~2%,催化剂结构为Ru

Mn/TiO2‑
CeO2。2.根据权利要求1所述的二壬基酚加氢用催化剂,其特征在于,所述催化剂用于二壬基酚加氢工艺条件为:反应压力4 MPa,催化剂用量3%,反应温度160
ꢀ°
C,反应时间4 h。3.一种二壬基酚加氢用催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)以TiCl4和Ce(NO3)3·
6H2O作为前驱体,通过共沉淀的方法制备载体TiO2‑
CeO2;(2)称取四水合硝酸锰和水合三氯化钌配成水溶液,加入载体TiO2‑
CeO2,搅拌混合均匀后,过滤烘干;(3)将步骤(2)中得到的粉末在空气气氛中300~500
...

【专利技术属性】
技术研发人员:钱飞王钘
申请(专利权)人:泰兴市凌飞化学科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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