射频放电激发二氯甲烷诱导的质子转移反应方法技术

本发明专利技术涉及一种射频放电激发二氯甲烷诱导的质子转移反应方法。二氯甲烷和检测物通过进气口进入电离器腔体，利用射频放电激发二氯甲烷，生成的激发态二氯甲烷诱导水分子和待测物在电离区发生质子转移反应，产成离子化待测物，待测物离子随载气从电离器的离子出口输出。激发态二氯甲烷诱导的质子转移技术是近几年最新研发出的可用作电离源的电离技术，目前激发态二氯甲烷诱导的质子转移反应利用真空紫外光照射产生激发态二氯甲烷，本发明专利技术利用射频放电激发二氯甲烷，为含氧、含氮、含硫等有机物的质谱检测提供了一种新离子化方法。物的质谱检测提供了一种新离子化方法。物的质谱检测提供了一种新离子化方法。

【技术实现步骤摘要】
射频放电激发二氯甲烷诱导的质子转移反应方法


[0001]本专利技术涉及一种射频放电激发二氯甲烷诱导的质子转移反应，该反应采用射频放电激发二氯甲烷，为含氧、含氮、含硫等有机物的质谱检测提供了一种新离子化方法。

技术介绍

[0002]质谱法是一种传统的物质化学组分分析方法，它利用离子的质荷比和碎片谱图来提供物质的分子结构信息。离子化技术作为质谱技术体系中不可或缺的核心部分，其电离方式和离子化效率是决定质谱分析能力和检测灵敏度的主要因素。目前，质谱仪的离子源所使用的电离技术主要有电子碰撞电离、单光子电离、Penning电离和化学电离。传统的电离技术由于运行在高真空的条件下，电离效率和灵敏度较低。文献报道电子碰撞电离的离子化效率为10-6
~10-4
，对应的仪器灵敏度在ppbv量级。传统单光子电离的电离源由于真空度高，电离效率通常低于电子碰撞电离源。低气压光电离是近些年发展的一种光电离技术，离子源内气压的升高使待测物在光电离区停留时间加长，离子化效率相比于单光子电离的电离源有了大幅度的提高，仪器检测灵敏度达到亚pptv量级。近年来也有人利用penning电离反应直接电离挥发性和半挥发性有机气体，电离效率达到10-3
。化学电离通过离子-分子反应使待测物分子荷电，典型化学电离离子源的离子化效率大约为10-5
，质子转移反应质谱仪作为典型的化学电离质谱仪，其检测灵敏度可达几百cps pptv-1
。
[0003]激发态二氯甲烷诱导的质子转移技术是我们实验室最新发现的可高效率产生待测离子的质谱电离方法。以二氯甲烷作为反应剂为例，CH2Cl2首先吸收真空紫外光生成离子对态的[CH2Cl
+-Cl-]*，它与载气中痕量的H2O及一些极性有机物相互作用生成反应复合物并引发复合分子重组，最终将光能和重组能同时释放，驱使H2O分子将质子转移给待测物A，生成等量的AH
+
和Cl-。反应过程如下：CH2Cl
2 + hυ
→ꢀ
[CH2Cl
+-Cl-]*
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(1)[CH2Cl
+-Cl
- ]* + H2O
ꢀ→ꢀ
[H2O-CH2Cl
+-Cl-]ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(2)[H2O-CH2Cl
+-Cl-] + A
ꢀ→ꢀ
AH
+ + CH2O + HCl + Cl-ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(3)激发态二氯甲烷诱导的质子转移技术为软电离技术，质谱特征与真空紫外光电离相似，得到的质谱图简单清晰。该电离技术对一般含氧挥发性有机物的离子化效率可达10-3
~10-2
，而对一些具有强亲电或亲质基团的极性有机物离子化效率达到10-1
，例如对硝基芳香烃的离子化效率为28%，检测灵敏度达到上千cps pptv-1
。目前，激发态二氯甲烷诱导的质子转移技术是利用真空紫外光对二氯甲烷进行激发，但真空紫外光产生效率很低，氟化镁窗片寿命有限，限制了激发态二氯甲烷的浓度及离子源的使用时间。射频在低气压条件下可以形成射频放电，进而激发气体，具有成本低、结构简单的优点，利用射频放电激发二氯甲烷产生激发态二氯甲烷诱导发生激发态质子转移反应，为含氧、含氮、含硫等有机物的质谱检测提供了一种新的离子化方法。

技术实现思路

[0004]为了进一步发展激发态二氯甲烷诱导的质子转移反应技术，本专利技术提供了一种射频放电激发二氯甲烷诱导的质子转移反应方法。
[0005]本专利技术技术采用的技术方案是：1、二氯甲烷和检测物通过进样口进入电离器腔体；2、利用射频放电激发二氯甲烷，产生激发态二氯甲烷；3、激发态二氯甲烷与水分子和待测物在电离区发生激发态质子转移反应，生成离子化的待测物；4、待测物离子随载气从电离器的离子出口输出。
[0006]上述的一种射频放电激发二氯甲烷诱导的质子转移反应，激发态二氯甲烷由射频放电激发二氯甲烷产生。
[0007]上述的一种射频放电激发二氯甲烷诱导的质子转移反应，离子化待测物通过发生激发态二氯甲烷诱导的质子转移反应产生。
[0008]本专利技术的有益效益是使用射频放电激发二氯甲烷成本低、结构简单，无真空紫外光源常见的光强度持续衰减现象。
附图说明
[0009]附图1为本专利技术一种射频放电激发二氯甲烷诱导的质子转移反应的装置示意图。分别是1、进气口，2、电离器前部，3、放电电极Ⅰ，4、PEEK绝缘环Ⅰ，5、射频电极，6、PEEK绝缘环Ⅱ，7、放电电极Ⅱ，8、电离区，9、电离器后部，10、挡板，11、离子出口。
具体实施方式
[0010]下面结合附图对本专利技术的实施例作详细说明：实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行，本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。
[0011]步骤1：二氯甲烷和检测物通过进气口（1）进入电离器腔体；步骤2：利用射频放电激发二氯甲烷，生成激发态二氯甲烷；步骤3：激发态二氯甲烷诱导水分子和检测物在电离区（8）内发生激发态质子转移反应，生成离子化待测物；步骤4：待测物离子从离子出口（11）随载气输出，输出的离子由质量分析装置进行检测分析。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.射频放电激发二氯甲烷诱导的质子转移反应方法，其实现的装置由进气口（1），电离器前部（2），放电电极Ⅰ（3），PEEK绝缘环Ⅰ（4），射频电极（5），PEEK绝缘环Ⅱ（6），放电电极Ⅱ（7），电离区（8），电离器后部（9），挡板（10）和离子出口（11）组成。2.根据权利要求1所述的射频放电激发二氯甲烷诱导的质子转移反应方法，其特征在于：放电电极Ⅰ（3）、PEEK绝缘环Ⅰ（4）、射频电极（5）、PEEK绝缘环Ⅱ（6），放电电极Ⅱ（7）、电离区（8）和离子出口（11）位于同一轴线上。3.根据权利要求1所述的射频放电激发二氯甲烷诱导的质子转移...

【专利技术属性】
技术研发人员：束继年，黄靖云，杨波，
申请(专利权)人：中国科学院大学，
类型：发明
国别省市：