一种氧化铟铈钛钽粉体及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化铟铈钛钽粉体及其制备方法，属于铟铈钛钽氧化物的制备领域。所述氧化铟铈钛钽粉体的化学式为In1‑

【技术实现步骤摘要】
一种氧化铟铈钛钽粉体及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种氧化铟铈钛钽粉体及其制备方法，属于铟铈钛钽氧化物的制备领域。

技术介绍

[0002]平板显示产业中所使用到的高性能ITO靶材开发技术难度大，市场进入门槛高，目前来说，日本在高端ITO靶材的生产和研发等方面均处于世界领先水平。国内从90年代中期开始研制ITO靶材，主要是采用热压烧结和高压氧气氛烧结工艺，近几年开始向常压氧气氛烧结工艺转变，但通常生产的靶材密度低、性能差，只能生产出低性能的ITO导电玻璃，基本都只用于低端显示器件。目前，平板显示器朝着大尺寸化、高性能化持续发展，这对ITO靶材的尺寸及性能要求更高。
[0003]粉体制备是ITO靶材制备过程的第一个关键工序。高性能ITO靶材对粉体的基本要求是：高纯、一次粒径为纳米级别、粒度分布范围窄、颗粒形状规则、分散性好且活性高。ITO靶材用氧化锡和氧化铟通常存在粒径分布不均匀、稳定性差、杂质含量高、形状不规则等问题，这给粉体的性能保证以及后续的应用带来极大困难，因此，有必要对氧化铟粉体的制备及性能进行优化，对粉体的粒径粒形进行有效调控，为制备高质量的ITO靶材奠定基础。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种粒度均匀、成分均一的氧化铟铈钛钽粉体及其制备方法，本专利技术的技术方案可以避免大粒径稀有金属元素掺入氧化铟引起的成分不均一的问题，该氧化铟铈钛钽粉体可以制备高密度、组织均匀及具备优异光电特异性的氧化铟铈钛钽靶材。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：第一方面，提供一种氧化铟铈钛钽粉体，所述氧化铟铈钛钽粉体的化学式为In1‑
x
‑
y
‑
z
Ta
x
Ti
y
Ce
z
O，其中，x、y、z的值为0.001
‑
0.2。所述粉体的D
50
＝1.28
‑
1.54μm，D
10
≥0.71μm，D
90
≤4.45μm，粒度分布系数P＝(D
90
‑
D
10
)/D
50
≤2.51，含水量：0.36％
‑
0.55％。
[0006]粉体制备是ITO靶材制备过程的第一个关键工序。高性能ITO靶材对粉体的基本要求是：高纯、一次粒径为纳米级别、粒度分布范围窄、颗粒形状规则、分散性好且活性高。铈、钛、钽的原子半径比较小，掺杂进氧化铟可以避免大粒径稀有金属元素掺入氧化铟引起的成分不均一的问题。为了保证铈、钛、钽可以掺杂进氧化铟，因此需要控制氧化钛、氧化钽、氧化铈和氧化铟的含量。
[0007]作为本专利技术氧化铟铈钛钽粉体的优选实施方式，所述的氧化铟铈钛钽粉体，包括以下原料：氧化钛、氧化钽、氧化铈和氧化铟，以氧化钛、氧化钽、氧化铈和氧化铟的总质量为100％计，所述氧化钛占总质量的0.12％
‑
10％、所述氧化钽占总质量的0.48％
‑
27.66％，所述氧化铈占总质量的0.38％
‑
21.55％，所述氧化铟占总质量的40.79％
‑
99.02％。
[0008]材料的成分、性能和工艺之间联系密切，材料的成分和工艺直接影响着材料的性
能好坏。总的说来，材料的成分是基础，工艺是手段，性能是目的。在上述范围内，所制备的氧化铟铈钛钽粉体粒径分布均匀，成分均一。
[0009]作为本专利技术氧化铟铈钛钽粉体的优选实施方式，，所述氧化钛的D
50
＜20μm，所述氧化钽的D
50
＜20μm，所述氧化铈的D
50
＜15μm，所述氧化铟的D
50
＜10μm。
[0010]作为本专利技术氧化铟铈钛钽粉体的优选实施方式，所述氧化铟铈钛钽粉体的原料还包括分散剂和粘结剂。
[0011]纳米颗粒的分散性，很大程度取决于纳米颗粒之间的范德华力、静电排斥力、空间位阻等作用，氧化铟铈钛钽粉体的原料粒径小，需要在溶剂中将其进行充分分散，才能充分掺杂；而后期需要将浆料进行喷雾造粒，制备粉体，因此需要在喷雾造粒之前加入粘结剂，进一步提高前驱体浆料的稳定性。
[0012]作为本专利技术氧化铟铈钛钽粉体的优选实施方式，所述分散剂为聚乙烯吡络烷酮、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠中的一种；所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种。
[0013]聚乙烯吡咯烷酮属于高分子聚合物，在纳米颗粒中加入含有长链的高分子聚合物后，在颗粒表面会吸附部分高分子化合物，由于长链能够在溶剂中充分伸展，进而形成一定厚度的吸附层，这层吸附层能够阻碍粒子件的近距离接触，有效防止离子团聚在一起，能够将钛、钽、铈掺杂进氧化铟。
[0014]十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠属于阴离子型分散剂，在样品中加入带电聚合物，带电聚合物吸附在颗粒表面，既排斥同种电荷离子的存在，防止聚合，又因高分子长链产生的空间位阻效应防止离子团聚。
[0015]聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛能够进一步提高前驱体浆料的稳定性。
[0016]第二方面，提供了一种氧化铟铈钛钽粉体的制备方法，包括以下步骤：
[0017](1)将氧化钛、氧化钽和分散剂依次加入溶剂中，混合后进行湿法研磨，得到浆料一；
[0018](2)向步骤(1)所得浆料一中加入氧化铈和分散剂，混合后进行湿法研磨；得到浆料二；
[0019](3)向步骤(2)所得浆料二中加入氧化铟和分散剂，混合后进行湿法研磨；得到浆料三；
[0020](4)向步骤(3)所得浆料三中加入粘结剂，混合后进行湿法研磨；得到浆料四；
[0021](5)将步骤(4)所得浆料四进行喷雾造粒、混料和筛分，得到氧化铟铈钛钽粉体。
[0022]由于需要将铈、钛、钽掺杂进氧化铟，因此需要先将铈、钛、钽的氧化物进行研磨，再和氧化铟混合，进行研磨，铈、钛、钽的氧化物研磨的顺序是由铈、钛、钽的氧化物颗粒的大小以及和铈、钛、钽离子掺杂的难易程度决定的。氧化钛和氧化钽的粒径较为接近，且钛和钽的原子半径接近，可以一起进行研磨。
[0023]作为本专利技术氧化铟铈钛钽粉体制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，湿法研磨的转速为500
‑
2000r/min，湿法研磨的时间为12
‑
26h。
[0024]由于步骤(1)是研磨两种氧化物，且氧化钛和氧化钽的粒径较大，因此需要较长的研磨时间。
[0025]作为本专利技术氧化铟铈钛钽粉体制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，湿法研
磨的转速为500
‑
2000r/min，湿法研磨的时间为6
‑
18h。
[0026]氧化铈的粒径属于中间值，因此氧化铈的研磨时间可以进一步的减少。
[00本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化铟铈钛钽粉体，其特征在于，所述氧化铟铈钛钽粉体的化学式为In1‑
x
‑
y
‑
z
Ta
x
Ti
y
Ce
z
O，其中，x、y、z的值为0.001
‑
0.2。D
50
＝1.28
‑
1.54μm，D
10
≥0.71μm，D
90
≤4.45μm，粒度分布系数P＝(D
90
‑
D
10
)/D
50
≤2.51，含水量：0.36％
‑
0.55％。2.如权利要求1所述的氧化铟铈钛钽粉体，其特征在于，包括以下原料：氧化钛、氧化钽、氧化铈和氧化铟，以氧化钛、氧化钽、氧化铈和氧化铟的总质量为100％计，所述氧化钛占总质量的0.12％
‑
10％、所述氧化钽占总质量的0.48％
‑
27.66％，所述氧化铈占总质量的0.38％
‑
21.55％，所述氧化铟占总质量的40.79％
‑
99.02％。3.如权利要求2所述的氧化铟铈钛钽粉体，其特征在于，所述氧化钛的D
50
＜20μm，所述氧化钽的D
50
＜20μm，所述氧化铈的D
50
＜15μm，所述氧化铟的D
50
＜10μm。4.如权利要求2所述的氧化铟铈钛钽粉体，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵学亮，李开杰，张来稳，王奇峰，李晴晴，
申请(专利权)人：先导薄膜材料广东有限公司，
类型：发明
国别省市：